[發明專利]一種全氟聚醚硅氧烷化合物及其合成方法和應用

有效

• 申請號: 201711284184.9
• 申請日: 2017-12-07
• 公開（公告）號: CN109897176B
• 公開（公告）日: 2022-12-27
• 發明（設計）人: 李義濤;劉群方;陽峰;侯琴卿;賈淵;程珍
• 申請（專利權）人: 乳源東陽光氟有限公司
• 主分類號: C08G65/338
• 分類號: C08G65/338;C08G65/331;C08G65/328;C08G65/337;C08G65/336;C09D171/02;C09D5/16
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本發明公開了一種末端富含硅氧烷基的全氟聚醚硅氧烷化合物及其合成方法和應用。該化合物的結構式如式(I)所示，其合成方法包括：以全氟聚醚酰氟為原料，制備全氟聚醚甲酯，進一步還原制備全氟聚醚甲醇；然后將全氟聚醚甲醇與烯丙基溴反應，得到烯丙基全氟聚醚；將烯丙基全氟聚醚進一步氧化，得到全氟聚醚二醇；最后全氟聚醚二醇與氯丙基三甲氧基硅烷反應，得到一種末端富含硅氧烷基的全氟聚醚硅氧烷化合物。本發明合成的全氟聚醚硅氧烷化合物具有優異的防污性和耐磨性，應用于玻璃、陶瓷和塑料等基材時，可在基材表面形成一層堅固的抗指紋涂層，同時保持基材原有的透明性，特別適合用作抗指紋劑。

技術領域

本發明涉及氟硅新型材料和基材表面處理領域，具體涉及一種末端富含多硅氧烷基的全氟聚醚硅氧烷化合物及其合成方法，以及其應用于玻璃等基材表面提供優異的抗指紋、防污性和耐磨性。

背景技術

近年來，以手機的顯示器為代表，屏幕的觸摸面板化正在加快。但是，觸摸面板裸露的狀態使其在使用中容易被指印、皮膚油脂、汗水、化妝品等污染，影響其外觀和使用。因此為了改善外觀和識別性，對于使顯示器、觸摸屏等表面容易去除污垢、抗指紋的技術要求越來越高，不僅要賦予觸摸面板表面良好的防水防油防污層，易于清潔，并且要求在擦拭時其表面不容易造成刮傷，要具有良好的耐磨性能。

為了達到上述效果，目前常用的方法是以全氟聚醚為基礎，用烷氧基硅烷化合物對其進行改性修飾，如中國專利CN106146820A公開了一種全氟碘烷制備單端Z型全氟聚醚硅氧烷的方法，包括以下合成步驟：(1)單端Z型全氟聚醚烯丙基醚的制備；(2)單端Z型全氟聚醚烯丙基醚硅烷化，最終獲得單端Z型全氟聚醚硅氧烷。但是上述化合物中所含硅氧烷的比例較低，與玻璃等基材表面無法提供足夠的粘合性、耐磨性與耐久性，隨著使用時間的延長，防污性能會越來越差。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種末端富含硅氧烷基的全氟聚醚硅氧烷化合物及其合成方法，該化合物具有優異的防污性和耐磨性，應用于玻璃、陶瓷和塑料等基材時，可在基材表面形成一層堅固的抗指紋涂層，同時保持基材原有的透明性，特別適合用作抗指紋劑。

為達到上述目的，本發明采用的技術方案如下：

一方面，本發明提供一種全氟聚醚硅氧烷化合物，其結構式如式(I)所示：

其中，

優選的，所述n為5～60的整數。

另一方面，本發明還提供上述全氟聚醚硅氧烷化合物的合成方法，包括以下步驟：

(1)將全氟聚醚酰氟與甲醇反應得到全氟聚醚甲酯；將全氟聚醚甲酯、催化劑A和溶劑A混合反應得到全氟聚醚甲醇；

(2)將全氟聚醚甲醇、催化劑B和溶劑B混合，加入烯丙基溴，攪拌反應，得到烯丙基全氟聚醚；

(3)冰浴下，將三乙胺加入到三氟乙酸中得到三氟乙酸三乙基銨，將三氟乙酸三乙基銨與烯丙基全氟聚醚混合，加入三氟乙酸，反應一定時間后加入三氟過氧乙酸，然后升溫反應，得到全氟聚醚二醇；

(4)將全氟聚醚二醇、三氟三氯乙烷和氫氧化鈉混合，加入氯丙基三甲氧基硅烷，攪拌反應，得到目標化合物(I)。

進一步的，上述氟聚醚硅氧烷化合物的合成方法中，步驟(1)中所述全氟聚醚酰氟的分子量為1000～10000g/mol，結構式如(II)所示：

進一步的，上述全氟聚醚硅氧烷化合物的合成方法中，步驟(1)中所述全氟聚醚酰氟與甲醇的摩爾比為1:5～40。

進一步的，上述全氟聚醚硅氧烷化合物的合成方法中，步驟(1)中所述全氟聚醚甲醇與催化劑A的摩爾比為1:2～20。