[發明專利]一種高鈮鈦鋁基多孔復合材料過濾薄膜的制備及應用方法

有效

• 申請號: 201711283935.5
• 申請日: 2017-12-07
• 公開（公告）號: CN108044091B
• 公開（公告）日: 2019-12-31
• 發明（設計）人: 林均品;桂萬元;梁永鋒;劉夢迪
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: B22F1/00
• 分類號: B22F1/00;B22F3/11;C02F1/00;C02F1/44
• 代理公司: 11237 北京市廣友專利事務所有限責任公司
• 代理人: 張仲波

1.一種高鈮鈦鋁基多孔復合材料過濾薄膜的制備方法，其特征在于具體制備步驟如下：

(1)首先，按照一定的原子比稱取的鈦，鋁，鈮粉混勻后加入混合粉體質量1-8wt％的納米氧化物，然后將混合粉體投入到球磨機中,加入適量小鋼珠，控制球磨機的轉速為110-130rpm，混料的時間為22-26h，充分混合共混粉體；所述的混合粉體中鈦、鋁、鈮的原子比為1：1：1～8：8：1，其中鋁的含量占比要超過30％；

(2)采用三種方法之一來制備燒結前的試樣：球磨混粉-壓制成型；冷噴涂；化學氣相沉積；

其中球磨混粉-壓制成型的制備工藝具體如下：將原料粉混合均勻后，采用模壓成型的方法壓制粉末，取出一定量的共混粉末進行壓制成型，壓制壓力為20～40噸，最后得到形貌良好的薄膜壓坯；

冷噴涂成型工藝的具體操作流程如下：將原料粉混合均勻后，采用冷噴涂的方法將混合粉末均勻的噴射到一定厚度的鋁箔上，通過控制噴涂時間來控制噴涂的厚度；

化學氣相沉積工藝的具體操作流程如下：將原料粉混合均勻后，采用化學氣相沉積的方法將混合粉末均勻的噴射到一定厚度的鋁箔上，通過控制沉積時間來控制沉積的厚度；

(3)對采用三種工藝之一制備好的試樣進行四階段的燒結工藝處理，控制升溫速率防止樣品出現開裂變形的情況，整個工藝流程采用鉭加熱爐進行真空燒結，保證爐腔中盡可能少的氧氣；整個燒結工藝應確保升溫速率嚴格控制在5℃/min以下，使得樣品內部不會產生大的熱應力，以確保燒結樣品無局部開裂以及整體變形的情況，最終得到高鈮鈦鋁基多孔復合材料過濾薄膜；

所述納米氧化物為：二氧化硅、二氧化鋯、三氧化二釔、氧化鎂、氧化鋅、氧化鐵、氧化銅、氧化鈣、氧化鉻、氧化鈷中的一種或幾種混合使用；

所述復合材料薄膜的孔徑分布范圍為10nm～20μm；

步驟(3)中所述四階段的燒結工藝處理其具體參數為：在100～120℃保溫一到兩小時；在500～650℃保溫兩到四小時；800～950℃保溫兩到四小時；最后1200～1450℃保溫兩到四小時。

2.一種如權利要求1所述的高鈮鈦鋁基多孔復合材料過濾薄膜的應用方法，其特征在于，

(1)模擬納米污染物的配置：將一定量的納米材料通過超聲輔助的方法均勻分散于水中；

(2)將制備好的復合材料薄膜簡單處理后，制備微型過濾器，評估其分離納米污染物的效率；

(3)通過ICP-OES檢測分離后水樣中某種污染物所含元素的含量，進而確定復合材料薄膜的分離這種納米污染物的分離效率。

3.如權利要求2所述的高鈮鈦鋁基多孔復合材料過濾薄膜的應用方法，其特征在于步驟(1)中所述的模擬納米污染物是將1g的納米二氧化鈦均勻分散在1L水中。

4.如權利要求2所述的高鈮鈦鋁基多孔復合材料過濾薄膜的應用方法，其特征在于所述納米污染物為二氧化鈦，氧化鋅，氧化鎳，氧化鎂，二氧化鋯，三氧化二釔，氧化鋁，氧化鐵，金，銀，鉑，鈀，鐵，銅，鋁，石墨烯，碳納米管，CdS量子點，Mn摻雜量子點，CdTe/CdSe/ZnS量子點，Mn、Cu共摻雜量子點，Cu摻雜量子點，CuInS₂合金量子點，CdTe/CdS量子點，CdSe/ZnS量子點中的一種或幾種廢水的混合物。