[發明專利]鈰鋅雙摻GAGG納米粉體及其制備方法

在審

• 申請號: 201711283563.6
• 申請日: 2017-12-07
• 公開（公告）號: CN107879373A
• 公開（公告）日: 2018-04-06
• 發明（設計）人: 邱智華;吳少凡;王帥華;張亨達
• 申請（專利權）人: 中國科學院福建物質結構研究所
• 主分類號: C01G15/00
• 分類號: C01G15/00;B82Y40/00;B82Y30/00;C09K11/77
• 代理公司: 北京元周律知識產權代理有限公司11540
• 代理人: 張瑩

技術領域

本申請涉及一種鈰鋅雙摻GAGG納米粉體及其制備方法，屬于陶瓷粉體領域。

背景技術

閃爍材料可用于X射線、γ射線、中子及其他高能粒子的探測，以閃爍材料為核心的探測和成像技術已經在核醫學、高能物理、工業無損探傷、安全檢查、空間物理及核探礦等方面得到了廣泛應用。閃爍陶瓷以及閃爍晶體是目前應用最為廣泛的兩類閃爍材料，傳統的閃爍晶體雖然具有較強的光輸出、較好的能量分辨率以及對X射線有較大的阻止能力，但單晶生長和器件化過程中存在諸多局限：(1)生產周期長，工藝較復雜，成本較高；(2)生長尺寸受到限制，大尺寸晶體容易開裂；(3)激活離子的摻雜濃度較低，難以保證分布的均勻性。這些不可避免的缺陷，阻礙了閃爍晶體的規?；a，不利于市場化，進而影響其在工業上的應用和發展。

隨著上世紀八十年代美國GE公司開辟閃爍陶瓷在醫療探測領域的應用先例，即首次將制備的YGO閃爍陶瓷取代CdWO₄晶體成功應用到醫療CT中，世界各地的研究機構掀起了研制閃爍陶瓷的熱潮。相對于閃爍晶體而言，閃爍陶瓷除具備優良的閃爍性能以外，還具備以下優勢：(1)生產周期較短，制備工藝較簡單，成本較低；(2)易于制備大尺寸，形狀復雜的產品；(3)易于實現激活離子的高濃度摻雜；(4)機械性能較好，能夠進行復合結構設計。研究表明，近年來研究機構在閃爍陶瓷制備關鍵技術上不斷取得突破，制備的閃爍陶瓷閃爍性能進一步改進和優化，促使其在高能物理、無損檢測、醫療影像和空間探索等領域的應用逐漸廣泛。

納米粉體的制備是陶瓷制備過程中的關鍵環節之一。一般的，粉體的分散性越好，粒度分布越均勻，沒有明顯的團聚，形狀主要為球形或者近球形，本身致密，其燒結而成的陶瓷質量越好。制備粉體的方法主要分為固相法和濕化學法，固相法需要經過多次球磨，球磨過程中容易引入雜質，引入晶格缺陷，同時球磨也難以達到成分的高度均勻。濕化學法主要包括沉淀法、溶膠-凝膠法、燃燒法以及溶劑熱法，用這些方法合成的粉體具有較低的成相溫度，較好的成分均勻性，需要解決的主要問題在于減少粉體的團聚現象以及獲得化學計量比穩定的粉體。

近年來，各方研究機構對閃爍納米粉末的制備方法和技術進行不斷的探索和改進，所制備的閃爍納米粉末具備了較好的分散性，較好的分布均勻性，后期燒結成閃爍陶瓷的質量也比較優良，但還存在一些待改進的環節。專利CN105110792A中所涉及的一種高均勻YAG透明陶瓷粉體的球磨制備方法中，采用操作性很強的球磨制備方法，提高了YAG陶瓷粉體的均勻性，為制備出高質量的YAG透明陶瓷奠定粉體基礎，但是其四段式長時間的球磨嚴重降低了生產效率，不利于實現產品的工業化生產；專利CN103553112B中涉及的硬脂酸鹽熔融法制備YAG納米粉體的方法中，應用熔融反應，合成顆粒均勻、分散性良好的YAG納米粉體，但是其合成過程中需要有精確的溫度，誤差控制在±1℃范圍內，對溫度的要求比較苛刻，實際生產過程中難以實現，使得精確組分的粉體獲取困難；專利CN102303891B中所述的摻镥釓鈧鋁石榴石納米粉體的制備方法中，綜合運用溶膠-凝膠法和燃燒法，制備出的納米粉體分散性好，組分精確無偏差，但是在加熱濃縮形成凝膠過程需要消耗大量外在燃料，并不適用于現代提倡節能減排的工業大批量生產環境中；專利CN102173775B中運用噴霧冷凍干燥法制備摻雜釔鋁石榴石微納米粉體，所制備的微納米粉體分散性較好，但是制備過程需要在-20℃的真空條件下冷凍干燥20小時以上，能量消耗大，設備要求高，制備耗時長，不利于工業化推廣；專利CN101302019中，作者采用部分沉淀法制備稀土均勻摻雜的優良YAG納米粉體，但是其陳化的時間高達20小時以上，制備效率比較低下。

目前，國內在制備陶瓷閃爍粉體方面取得了較大的突破，從三種典型的陶瓷閃爍體YGO、GOS和GGG粉體的研制到兩類新型閃爍體鉿酸鹽系列和镥基陶瓷粉體的制備。與此同時，各方研究機構對YAG閃爍體進行了大量的研究與實驗，并且取得良好的研究成果?？傮w上，國內在閃爍陶瓷粉體制備技術上取得較大進展，制備粉體的均勻性、分散性優良，具備很好的燒結性能。但是，國內在新型石榴石閃爍體GAGG(Gd₃(Al,Ga)₅O₁₂)制備方面的研究報道不多，在稀土離子和過渡金屬離子雙摻雜的GAGG納米粉體以及陶瓷閃爍體的制備更是鮮有報道。

發明內容

根據本申請的一個方面，提供了一種鈰鋅雙摻GAGG納米粉體，該粉體組分穩定，純度較高，具有良好的工業應用價值。

所述鈰鋅雙摻GAGG納米粉體，其化學式如式(I)所示：