[發(fā)明專利]二氧化硅復(fù)合顆粒及其制造方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711283363.0
• 申請日: 2017-12-07
• 公開（公告）號: CN108624088B
• 公開（公告）日: 2021-08-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 佐佐木孝治;奧野廣良;飯?zhí)锬苁?/a>;錢谷優(yōu)香;高山雅弘;池田雅史;野崎駿介
• 申請（專利權(quán)）人: 富士膠片商業(yè)創(chuàng)新有限公司
• 主分類號: C09C1/28
• 分類號: C09C1/28;C09C3/12;C09C3/08
• 代理公司: 北京三友知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11127
• 代理人: 龐東成;龔澤亮

1.一種二氧化硅復(fù)合顆粒，其包含：

二氧化硅顆粒；和

化合物，在所述化合物中選自由Ti、Al、Zr、V和Mg組成的組中的金屬原子與有機(jī)基團(tuán)通過氧結(jié)合，所述二氧化硅顆粒經(jīng)所述化合物表面處理，所述化合物中通過氧原子與金屬原子結(jié)合的有機(jī)基團(tuán)為選自由烷氧基、酰氧基、乙酰乙酸烷基酯基團(tuán)和乙酰丙酮基團(tuán)組成的組中的至少一種基團(tuán)，

其中，所述二氧化硅復(fù)合顆粒的表面的所述金屬原子的覆蓋率為0.01原子％～30原子％，且

當(dāng)所述金屬原子的氧化物中O1s的結(jié)合能峰設(shè)為MO1s，SiO₂中O1s的結(jié)合能峰設(shè)為SO1s，并且二氧化硅復(fù)合顆粒中O1s的結(jié)合能峰設(shè)為MSO1s時，滿足下式(1)，所述結(jié)合能峰通過X射線光電子能譜檢測，

0.000452×X²-0.059117×X+SO1sMSO1s≤(SO1s-MO1s)/100×X+SO1s (1)

其中，X表示選自由Ti、Al、Zr、V和Mg組成的組中的金屬的覆蓋率，該覆蓋率通過經(jīng)X射線光電子能譜檢測的所述選自由Ti、Al、Zr、V和Mg組成的組中的金屬/Si的比例計算。

2.如權(quán)利要求1所述的二氧化硅復(fù)合顆粒，其中，所述金屬原子的覆蓋率為0.05原子％～20原子％。

3.如權(quán)利要求1所述的二氧化硅復(fù)合顆粒，其中，所述金屬原子的覆蓋率為0.1原子％～10原子％。

4.如權(quán)利要求1所述的二氧化硅復(fù)合顆粒，其中，所述金屬原子是Al。

5.如權(quán)利要求1所述的二氧化硅復(fù)合顆粒，其中，所述二氧化硅復(fù)合顆粒的平均粒徑為10nm～300nm。

6.如權(quán)利要求1所述的二氧化硅復(fù)合顆粒，其中，所述二氧化硅復(fù)合顆粒的平均粒徑為10nm～150nm。

7.如權(quán)利要求1所述的二氧化硅復(fù)合顆粒，其中，所述二氧化硅復(fù)合顆粒的平均粒徑為20nm～120nm。

8.如權(quán)利要求1所述的二氧化硅復(fù)合顆粒，其中，所述二氧化硅復(fù)合顆粒的平均粒徑為40nm～120nm。

9.如權(quán)利要求1所述的二氧化硅復(fù)合顆粒，其中，所述二氧化硅復(fù)合顆粒的平均圓形度為0.5～0.99。

10.如權(quán)利要求1所述的二氧化硅復(fù)合顆粒，其中，所述二氧化硅復(fù)合顆粒的平均圓形度為0.85～0.99。

11.如權(quán)利要求1所述的二氧化硅復(fù)合顆粒，其中，所述二氧化硅復(fù)合顆粒的粒徑分布指數(shù)為1.1～1.5。

12.如權(quán)利要求1所述的二氧化硅復(fù)合顆粒，其中，所述二氧化硅復(fù)合顆粒的粒徑分布指數(shù)為1.1～1.3。

13.一種權(quán)利要求1所述的二氧化硅復(fù)合顆粒的制造方法，所述方法包括：

提供二氧化硅顆粒含量為20質(zhì)量％以上的二氧化硅顆粒分散液；

使由下式(S1)表示的化合物與所述二氧化硅顆粒分散液混合并反應(yīng)，從而獲得漿料；和

使所述漿料與包含選自由Ti、Al、Zr、V和Mg組成的組中的金屬原子的化合物混合并反應(yīng)，其中，所述金屬原子與有機(jī)基團(tuán)通過氧結(jié)合，并且所述有機(jī)基團(tuán)為選自由烷氧基、酰氧基、乙酰乙酸烷基酯基團(tuán)和乙酰丙酮基團(tuán)組成的組中的至少一種基團(tuán)，

Si(R¹)_n(OR²)_4-n 式(S1)

其中，R¹和R²各自獨立表示烷基或芳基，并且n表示1～3的整數(shù)。