[發(fā)明專利]納米羥基磷灰石/聚二烯丙基二甲基氯化銨/硅膠復(fù)合材料制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711283161.6
• 申請(qǐng)日: 2017-12-07
• 公開（公告）號(hào): CN108079976B
• 公開（公告）日: 2020-10-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李成威;于洪梅;占美紅;劉岐
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 遼寧科技大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J20/281
• 分類號(hào): B01J20/281;B01J20/30;B01D15/10;G01N1/34;G01N1/40
• 代理公司: 鞍山嘉訊科技專利事務(wù)所(普通合伙) 21224
• 代理人: 張群

本發(fā)明涉及一種納米羥基磷灰石/聚二烯丙基二甲基氯化銨/硅膠復(fù)合材料制備方法，復(fù)合材料是將納米羥基磷灰石經(jīng)陽離子型聚二烯丙基二甲基氯化銨聚合物負(fù)載在硅膠上制備的一種三元復(fù)合材料。首先將硅膠活化，然后將0.1000g?0.8000g活化硅膠放入10mL濃度為1.0?3.0％的聚二烯丙基二甲基氯化銨溶液中，搖勻、超聲震蕩，將一定量的納米羥基磷灰石與硅膠按質(zhì)量比1:5?1:40放入離心管中，搖勻，超聲震蕩，離心，經(jīng)真空干燥箱烘干，即得復(fù)合材料。該復(fù)合材料作為固相萃取材料，富集水中痕量重金屬鉻效果理想，可重復(fù)使用至少20次。吸附效率高于單一納米羥基磷灰石。解決了吸附材料難以回收的問題。同時(shí)，避免了單一納米材料在使用過程中易流失、易堵塞管路等缺點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種固相萃取材料及其制備方法和應(yīng)用,特別涉及納米羥基磷灰石/聚二烯丙基二甲基氯化銨/硅膠復(fù)合材料制備方法。

背景技術(shù)

水中痕量重金屬檢測(cè)前，常常需要借助各種各樣的分離富集技術(shù)以提高水中痕量組份的含量。固相萃取就是一種有效的、最常用的樣品預(yù)處理技術(shù)。因其具有相對(duì)較高的富集倍數(shù)、選擇性好、能處理小體積樣品、可重復(fù)使用富集材料、操作簡(jiǎn)單、易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化等優(yōu)點(diǎn)，已經(jīng)廣泛地應(yīng)用在環(huán)境水樣中重金屬的分離富集中。盡管如此，固相萃取技術(shù)在實(shí)際應(yīng)用過程中也存在一定的問題，如吸附材料表面化學(xué)污染及有效功能團(tuán)或活性位點(diǎn)的損失等因素引起吸附性能下降。若要解決固相萃取技術(shù)應(yīng)用中存在的問題，開發(fā)或合成適當(dāng)?shù)墓滔噍腿〔牧鲜顷P(guān)鍵所在。

納米材料與普通的塊體材料相比，因有較大的比表面積而具有更高的吸附容量，因此，其在樣品預(yù)處理方面的應(yīng)用有較大的潛力。然而，由于單一納米材料顆粒細(xì)微，在水溶液中易失去活性、易凝聚、不易沉降，難以回收和再利用，因此限制了納米材料的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種納米羥基磷灰石/聚二烯丙基二甲基氯化銨/硅膠復(fù)合材料制備方法，該復(fù)合材料用于固相萃取水中痕量重金屬。解決了納米材料隨著液體流走，并明顯提高了吸附效率。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

納米羥基磷灰石/聚二烯丙基二甲基氯化銨/硅膠復(fù)合材料制備方法，所述復(fù)合材料是將納米羥基磷灰石經(jīng)陽離子型聚二烯丙基二甲基氯化銨聚合物負(fù)載在硅膠上制備的一種三元復(fù)合材料，制備方法具體包括以下步驟：

具體包括以下步驟：

1)硅膠活化：將硅膠放入硝酸溶液中攪拌半小時(shí)以上，浸泡、過濾、去離子水洗至中性、烘干；

2)將步驟1)制備的0.1000g-0.8000g硅膠放入離心管中，放入10mL濃度為1.0-3.0％的聚二烯丙基二甲基氯化銨溶液中，搖勻、超聲震蕩；

3)將納米羥基磷灰石放入步驟2)的離心管中，納米羥基磷灰石與硅膠質(zhì)量比為1:5-1:40，經(jīng)搖勻、超聲震蕩、離心、真空干燥箱烘干，即得復(fù)合材料。

所述的硅膠為分析純，粒徑為80-100目；納米羥基磷灰石粒徑為20-50nm；聚二烯丙基二甲基氯化銨為化學(xué)試劑。

所述的步驟1)中硝酸溶液濃度為2.5mol/L；浸泡時(shí)間為14-16h；烘干條件：在溫度為150-170℃下烘干4-6h；

所述的步驟2)和步驟3)中超聲震蕩時(shí)間為10-15min；

所述的步驟3)中離心采用離心機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)為8000-10000轉(zhuǎn)/分鐘，離心時(shí)間為20-25min；真空干燥箱烘干條件：真空干燥箱在70-80℃下烘干14-16h。

所述的復(fù)合材料作為固相萃取的吸附材料，用于水中痕量重金屬的富集。

與現(xiàn)有的技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

1.制備過程所用設(shè)備簡(jiǎn)單，操作條件易于掌握，原材料無毒無害，無環(huán)境污染問題；