[發明專利]一種煙用三乙酸甘油酯中乙醇含量的測定方法

在審

• 申請號: 201711283006.4
• 申請日: 2017-12-06
• 公開（公告）號: CN108072715A
• 公開（公告）日: 2018-05-25
• 發明（設計）人: 黃龍;邵興偉;肜霖;陳義坤;羅誠浩
• 申請（專利權）人: 湖北中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/16
• 代理公司: 武漢楚天專利事務所 42113
• 代理人: 孔敏

本發明提供一種煙用三乙酸甘油酯中乙醇含量的測定方法，包括以下步驟：(1)標準工作溶液的配制，(2)頂空?氣相色譜質譜法直接測定，(3)樣品中乙醇測定結果的計算。本發明針對三乙酸甘油酯，提供一種無需前處理的三乙酸甘油酯中乙醇含量的測定方法，該方法操作簡便，穩定性好，具有線性相關性好、靈敏度高、重復性好、回收率高、定量限低等優點，具有較高的實用價值。

技術領域

本發明涉及煙草檢測技術領域，具體是一種測定煙用三乙酸甘油酯中乙醇含量的外標法定量方法。

背景技術

在煙草行業，三乙酸甘油酯是卷煙濾棒生產中使用的主要增塑劑，一方面能夠使二乙酸纖維素絲束固化成型，從而增加濾棒硬度、壓降、抗熱塌陷性、縮頭和可塑性等，得到滿足卷煙接裝工藝需要的濾棒；另一方面通過在絲束中加入三乙酸甘油酯，在卷煙抽吸過程中，影響濾棒的過濾效率及卷煙的抽吸質量，降低煙氣中的刺、雜、嗆、辣感，使卷煙煙氣豐滿潔凈、口感舒適。

三乙酸甘油酯通常采用乙酸或乙酸酐與甘油酯化或酰化的生產工藝，為促進酯化率需要加入過量的乙酸和脫水劑。原料中的乙酸可能含有一定量未被氧化成酸的乙醇等，被引入到了產品中；常用的脫水劑有苯、甲苯、環己烷等，這些脫水劑都可能引入乙醇等溶劑雜質。在進一步的蒸餾和精餾獲得純度較高的三乙酸甘油酯成品時，如果蒸餾時間減少、精餾溫度范圍放大，乙醇等雜質和副產物無法去除完全，殘留在三乙酸甘油酯中。

三乙酸甘油酯中的乙醇，能夠進行酯交換，取代甘油，生成乙酸乙酯，降低三乙酸甘油酯的含量和純度，從而影響其質量；同時，乙醇也有一定的刺激性氣息。因此，有必要對三乙酸甘油酯中的乙醇含量進行測定、監控。

發明內容

本發明要解決的技術問題是針對三乙酸甘油酯，提供一種無需前處理的測定煙用三乙酸甘油酯中乙醇含量的外標法定量方法，該方法操作簡便，穩定性好，具有線性相關性好、靈敏度高、重復性好、回收率高、定量限低等優點，實用性好。

本發明提供的技術方案：一種煙用三乙酸甘油酯中乙醇含量的測定方法，包括如下步驟：

(1)標準工作溶液的配制：稱取乙醇標準品，以色譜純三乙酸甘油酯為溶劑，經逐級稀釋配制成標準工作溶液；

(2)頂空-氣相色譜質譜法測定：將樣品和標準品放入頂空樣品瓶中處理，條件為：樣品瓶平衡溫度：70℃，樣品環溫度：160℃，傳輸線溫度：180℃；樣品瓶平衡時間40min，低速震蕩模式；樣品瓶加壓壓力138kpa，加壓時間0.20min；充氣時間：0.20min；樣品環體積3.0mL，樣品環平衡時間0.05min；進樣時間1.0min；將經頂空處理后的樣品和標準品進樣后，通過氣相色譜-質譜聯用儀對乙醇進行測定；

(3)樣品中乙醇測定結果的計算：根據標準工作溶液的測定結果，以乙醇的峰面積對質量濃度繪制工作曲線，獲得標準工作曲線，再將樣品中乙醇的峰面積代入標準工作曲線，得樣品中乙醇的含量。

進一步的，所述步驟(2)中氣相色譜的條件為：HP-5MS熔融石英毛細管色譜柱(30m×0.53mm×0.50μm)；進樣口溫度：250℃；程序升溫：初始溫度40℃，保持5min，以4℃/min升至120℃，保持5min，再以10℃/min 升至260℃，保持15min；不分流進樣，0.75min后開閥；載氣：氦氣(純度為99.999％)；恒流模式，流速為1.5mL/min；進樣量：1μL。

進一步的，所述步驟(2)中質譜的條件為：EI電離模式，電離能70eV；離子源溫度：230℃；傳輸線溫度：250℃；四級桿溫度150℃；質譜掃描方式：全掃描(SCAN)，掃描范圍30～350amu。

進一步的，所述步驟(1)配制中標準工作溶液的質量濃度為：0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、4mg/L、8mg/L、12mg/L。

與現有技術相比，本發明方法具有如下優良效果：