[發明專利]一種辛卡利特的制備方法有效
| 申請號: | 201711282755.5 | 申請日: | 2017-12-07 |
| 公開(公告)號: | CN108059665B | 公開(公告)日: | 2021-05-18 |
| 發明(設計)人: | 閆鳳;徐紅巖 | 申請(專利權)人: | 吉爾生化(上海)有限公司 |
| 主分類號: | C07K14/595 | 分類號: | C07K14/595;C07K1/20;C07K1/34;C07K1/04;C07K1/36 |
| 代理公司: | 上海浦東良風專利代理有限責任公司 31113 | 代理人: | 張勁風 |
| 地址: | 201203 上海市浦東*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 辛卡利特 制備 方法 | ||
1.一種辛卡利特的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)將固相合成所得的粗肽用氨水充分溶解,過裝填上層含有聚苯乙烯為基質,下層含有C18硅膠為基質的組裝超濾柱;所述的聚苯乙烯與C18硅膠其比例分配為5:2;
(2)連接超濾柱與高壓泵,調節高壓泵的流速,選用醋酸水作為淋洗劑,得到去TFA鹽的辛卡利特粗品中間液體;
(3)對去TFA鹽的辛卡利特粗品中間液體用NH4HCO3溶液調節pH值為7.25;
(4)將辛卡利特粗品中間液體,用固定相為十八烷基硅烷鍵合硅膠的反相硅膠柱,流動相為A相質量百分濃度為0.2%的醋酸水溶液與B相乙腈溶液,純化收集目的峰值的肽溶液;
(5)將得到的高純的辛卡利特液體濃縮凍干,最終得到醋酸鹽形式的辛卡利特固體純品。
2.根據權利1所述的方法,其特征在于:所述氨水質量百分濃度為2%。
3.根據權利1所述的方法,其特征在于:所述的高壓泵的流速選用5-10ml/min。
4.根據權利1所述的方法,其特征在于:所述的淋洗劑為質量百分濃度為0.2%的醋酸水。
5.根據權利1所述的方法,其特征在于:所述的B相乙腈的質量百分濃度為12%-55%。
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