[發(fā)明專利]一種利用鐵鹽氣相插層和微波技術(shù)制備磁性石墨烯的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711282209.1
• 申請(qǐng)日: 2017-12-07
• 公開（公告）號(hào): CN107934945B
• 公開（公告）日: 2020-12-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周祚萬(wàn);彭富喜;郭一帆;黃飛;孟凡彬;田馨
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西南交通大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B32/19
• 分類號(hào): C01B32/19;C01B32/22
• 代理公司: 成都信博專利代理有限責(zé)任公司 51200
• 代理人: 王沙沙

本發(fā)明公開了一種利用鐵鹽氣相插層和微波技術(shù)制備磁性石墨烯的方法，將鐵鹽通過(guò)氣相插層天然石墨得到鐵鹽插層的石墨層間化合物，通過(guò)將該石墨層間化合物還原得到納米鐵/石墨，再將其進(jìn)行微波處理既得目標(biāo)產(chǎn)物；主要技術(shù)原理：首先通過(guò)加熱使鐵鹽等含鐵化合物氣化，利用氣相分子擴(kuò)散和金屬—石墨層間π電子特殊相互作用，形成石墨層間化合物，并實(shí)現(xiàn)鐵鹽對(duì)石墨的插層預(yù)分離；對(duì)石墨層間化合物中的鐵離子進(jìn)行還原后，進(jìn)一步利用微波作用實(shí)現(xiàn)對(duì)石墨的剝離，從而制備磁性石墨烯（含鐵石墨烯雜化結(jié)構(gòu)）；本發(fā)明制備方法不需要用到強(qiáng)酸或強(qiáng)堿，污染小、危險(xiǎn)性低；不需要經(jīng)過(guò)石墨烯的氧化?還原過(guò)程，因此石墨烯的結(jié)構(gòu)沒有被破壞，制備的磁性石墨烯雜化材料結(jié)構(gòu)更完整，性能更優(yōu)異。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種制備磁性石墨烯的方法，具體涉及一種利用鐵鹽氣相插層和微波技術(shù)制備磁性石墨烯的方法。

背景技術(shù)

石墨烯作為二維碳納米材料的代表，其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)使得它擁有非常好的物理化學(xué)性能；比如，超高的比表面積、較高的室溫載流子遷移率、優(yōu)異的機(jī)械性能和極高的熱/電導(dǎo)率，在諸多方面具有極大的應(yīng)用前景，如將鹵化物熔鹽插層多孔石墨烯作為電極材料，該復(fù)合材料表現(xiàn)出優(yōu)異的性能(專利號(hào)CN104876213A)；將磁性納米粒子與石墨烯優(yōu)異的性能結(jié)合在一起，形成磁性石墨烯復(fù)合材料，具有廣泛的應(yīng)用前景。

磁性石墨烯復(fù)合材料的合成方法主要有原位化學(xué)共沉淀法、物理共混法和化學(xué)修飾法；原位化學(xué)共沉淀主要是在制備氧化石墨烯的基礎(chǔ)上加入Fe³⁺/Fe²⁺鹽共沉淀，并加入水合肼或其他還原劑進(jìn)行還原，得到磁性石墨烯；此方法需要制備氧化石墨烯，再進(jìn)行還原；一方面，氧化石墨烯的還原成都不可控，且有缺陷存在；另一方面，氧化石墨烯的制備也不環(huán)保，需要用到強(qiáng)酸和強(qiáng)氧化劑等；物理共混法是先制備磁性納米粒子，再與石墨烯/氧化石墨烯攪拌，得到磁性石墨烯；此方法得到的磁性石墨烯一般難以使磁性粒子均勻分布，磁性粒子與石墨烯之間沒有實(shí)質(zhì)性結(jié)合力；化學(xué)修飾法一般是將石墨烯與磁性納米粒子通過(guò)化學(xué)反應(yīng)結(jié)合，此方法的實(shí)現(xiàn)一般要在高溫條件下才能實(shí)現(xiàn)。

現(xiàn)有制備磁性石墨烯的方法，比如哈爾濱工業(yè)大學(xué)公開的一種磁性石墨烯的化學(xué)制備方法(專利號(hào)：CN102674476A)；公開了將氨基化的四氧化三鐵磁性納米粒子與石墨烯混合于1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺溶液中，通過(guò)化學(xué)反應(yīng)制備磁性石墨烯；濟(jì)南大學(xué)公開了一種磁性石墨烯復(fù)合材料的制備方法(專利號(hào)：CN105251448A)；公開了將三價(jià)鐵鹽、六亞甲基四胺與氧化石墨烯分散于乙二醇溶液中，在水熱高壓反應(yīng)釜中，通過(guò)化學(xué)反應(yīng)將四氧化三鐵修飾到氧化石墨烯納米片上，得到磁性石墨烯復(fù)合材料；現(xiàn)有制備方法是將石墨烯與磁性納米粒子通過(guò)化學(xué)修飾/物理共混得到磁性石墨烯雜化材料；均需要先制備石墨烯/氧化石墨烯，再加入磁性納米粒子得到磁性石墨烯雜化材料。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種成本低、綠色環(huán)保且制備方法簡(jiǎn)單的利用鐵鹽氣相插層和微波技術(shù)制備磁性石墨烯的方法。

本發(fā)明的主要技術(shù)原理是：首先通過(guò)加熱使鐵鹽等含鐵化合物氣化，利用氣相分子擴(kuò)散和金屬—石墨層間π電子相互作用，形成石墨層間化合物，并實(shí)現(xiàn)鐵鹽對(duì)石墨的插層預(yù)分離；對(duì)石墨層間化合物中的鐵離子進(jìn)行還原后，進(jìn)一步利用微波作用實(shí)現(xiàn)對(duì)石墨的剝離，從而制備磁性石墨烯(含鐵石墨烯雜化結(jié)構(gòu))。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案的是：一種利用鐵鹽氣相插層和微波技術(shù)制備磁性石墨烯的方法，包括以下步驟：

步驟1：將鐵鹽和天然鱗片石墨通過(guò)氣相插層法將鐵鹽插層到天然鱗片石墨層間，得到鐵鹽插層的石墨層間化合物；

步驟2：將步驟1中得到的鐵鹽插層的石墨層間化合物還原得到納米鐵/石墨；

步驟3：將步驟2中得到的納米鐵/石墨微波處理既得目標(biāo)產(chǎn)物。

進(jìn)一步的，所述步驟1中鐵鹽和天然鱗片石墨按質(zhì)量比為1:1～5:1。