[發明專利]一種硅鋁復合氣凝膠粉末的制備方法

有效

• 申請號: 201711280923.7
• 申請日: 2017-12-06
• 公開（公告）號: CN107998996B
• 公開（公告）日: 2021-05-07
• 發明（設計）人: 徐靜;余江龍;黃峰;趙小蕙;張春霞;田露;竇金孝
• 申請（專利權）人: 遼寧科技大學
• 主分類號: B01J13/00
• 分類號: B01J13/00;C01B33/158
• 代理公司: 南京鐘山專利代理有限公司 32252
• 代理人: 李小靜

1.一種硅鋁復合氣凝膠粉末的制備方法，包括以下步驟：

(1)將高溫活化處理的粉煤灰與鹽酸溶液混合，在沸水浴條件下進行酸溶出反應，將所得反應液進行減壓抽濾，所得濾渣與無機堿溶液混合，進行堿溶出反應，抽濾后得到硅鋁酸鹽溶液；所述高溫活化處理具體為：將粉煤灰在650～750℃下高溫煅燒2～3h；

所述鹽酸溶液的濃度為4～6mol/L，所述酸溶出反應過程中持續攪拌，酸溶出反應時間為2～3h；所述無機堿溶液的濃度為5～20wt.％，無機堿和第一次酸溶出濾渣質量比為0.2～0.6，堿溶出反應溫度為95～105℃，堿溶出反應時間為2～3h；所述無機堿溶液中，無機堿為氫氧化鈉、碳酸鉀、氫氧化鉀中的一種；

(2)采用氫型陽離子交換樹脂對硅酸鹽溶液進行交換至溶液pH＝2～3，得到硅鋁酸溶液；再采用氨水對硅鋁酸溶液進行催化，至pH值為5～7，再常溫靜置老化，得到硅鋁水凝膠；所述氫型陽離子交換樹脂的制備過程為：將鈉型732陽離子交換樹脂預處理后，加入樹脂交換柱中，用去離子水洗至無色，再以1～2滴/秒的流速滴加5～10wt.％的鹽酸溶液，最后用去離子水洗至中性，得到氫型陽離子交換樹脂；所述鈉型732陽離子交換樹脂的預處理過程為：將鈉型732陽離子交換樹脂用去離子水清洗，再先后用5～10wt.％鹽酸和5～10wt.％氫氧化鈉溶液浸泡4～6h，最后水洗至中性；所述氨水的濃度為2～5mol/L；老化時間為24～36h；

(3)采用乙醇對步驟(2)所得的硅鋁水凝膠進行溶劑替換，得到硅鋁醇凝膠；

所述溶劑替換具體過程為：先后用體積百分比為25％、50％、75％和100％的乙醇水溶液對硅鋁水凝膠浸泡，浸泡溫度為室溫，每次浸泡時間為24～72h，每次浸泡過程中每隔12h換一次溶劑；

(4)采用六甲基二硅醚和乙醇的混合溶液對步驟(3)所得的硅鋁醇凝膠進行表面改性，得到具有疏水表面的硅鋁凝膠；

所述六甲基二硅醚和乙醇的混合溶液中，乙醇和六甲基二硅醚的體積比為1∶1.5～1∶9；所述表面改性的具體過程為：將硅鋁醇凝膠浸泡于六甲基二硅醚和乙醇的混合溶液中，每隔12h換一次浸泡溶液，總的表面改性時間為36～48h；

(5)將步驟(4)所得的具有疏水表面的硅鋁凝膠進行常壓干燥、粉碎和篩分，得到硅鋁復合氣凝膠粉末；干燥溫度為80～120℃，干燥時間為12～24h。

2.一種如權利要求1所述的制備方法制得的硅鋁復合氣凝膠粉末，其特征在于，所述硅鋁復合氣凝膠粉末的密度為0.0915～0.2379g/cm³，孔隙率為89.14％～95.82％，比表面積為632.3～738.5m²/g，導熱系數為0.062～0.089W/m·k，平均孔徑為5～30nm。