[發明專利]一種司帕沙星分子印跡-量子點介孔材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201711280661.4
• 申請日: 2017-12-06
• 公開（公告）號: CN108318461B
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發明（設計）人: 梁勇;譚杰安;耿園園;湯又文;楊軍;張嘉霖;魏偉平
• 申請（專利權）人: 華南師范大學;廣東煒鑫生物科技有限公司
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 廣州新諾專利商標事務所有限公司 44100
• 代理人: 林玉芳

1.一種司帕沙星分子印跡-量子點介孔材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

首先，由模版分子司帕沙星、3-氨丙基三乙氧基硅烷和丙酸硫基甲基乙酰氧基丙基三甲氧基硅烷，形成預作用復合物；

然后，由表面活性劑、交聯劑、所述預作用復合物和L-半胱氨酸修飾Mn摻雜ZnS量子點，形成復合物；

最后，將復合物中的模版分子司帕沙星和表面活性劑洗脫，得到司帕沙星分子印跡-量子點介孔材料；

所述丙酸硫基甲基乙酰氧基丙基三甲氧基硅烷的結構式如下：

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)制備預作用復合物

將模版分子司帕沙星溶于二甲基甲酰胺溶液中，加入3-氨丙基三乙氧基硅烷和丙酸硫基甲基乙酰氧基丙基三甲氧基硅烷，在室溫條件下，攪拌反應2小時，制得預作用復合物；

2)制備復合物

將表面活性劑溶于水中，加入摩爾濃度2.0M的氫氧化鈉溶液，將溶液pH值調至11，在溫度為80℃的條件下，加入交聯劑、步驟1)制得的預作用復合物和L-半胱氨酸修飾的Mn摻雜的ZnS量子點，并反應6小時，制得復合物；

3)洗脫模版分子司帕沙星和表面活性劑

待步驟2)制得的復合物冷卻至室溫，在轉速為12000rpm的條件下離心10分鐘，去掉上清液，用洗脫液反復洗滌，除去復合物中的模版分子司帕沙星和表面活性劑，干燥，得到司帕沙星分子印跡-量子點介孔材料。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：所述模版分子司帕沙星、3-氨丙基三乙氧基硅烷、丙酸硫基甲基乙酰氧基丙基三甲氧基硅烷的摩爾比為1:4:4。

4.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述丙酸硫基甲基乙酰氧基丙基三甲氧基硅烷由以下步驟制備所得：

將3-巰基丙酸和γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷溶于無水乙醇中，加入三乙胺溶液，將溶液pH值調至8，在溫度為40℃條件下，攪拌反應2小時，制得丙酸硫基甲基乙酰氧基丙基三甲氧基硅烷。

5.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述L-半胱氨酸修飾Mn摻雜ZnS量子點由以下步驟制備所得：

S1：將ZnSO₄˙7H₂O、MnCl₂˙4H₂O和L-半胱氨酸溶于水中，再逐滴加入氫氧化鈉溶液將混合液的pH調至8—9；通氮氣半個小時除去溶液中溶解的氧氣；

S2：將Na₂S.9H₂O溶于水中，然后逐滴加入到步驟S1制備的除完氧氣的混合溶液中，在與空氣相通、溫度為50℃的條件下，回流14小時；

S3：加入異丙醇，經過沉淀、離心、分離、清洗、重懸后得到純化的L-半胱氨酸修飾Mn摻雜ZnS量子點。

6.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：所述表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨。

7.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：所述交聯劑選自正硅酸乙酯或正硅酸甲酯。

8.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述洗脫液為80％(v/v)的乙醇/水溶液。

9.一種司帕沙星分子印跡-量子點介孔材料，其特征在于：所述司帕沙星分子印跡-量子點介孔材料為根據權利要求1—8中任意一項所述的司帕沙星分子印跡-量子點介孔材料的制備方法制備獲得的。

10.權利要求9所述的司帕沙星分子印跡-量子點介孔材料在檢測樣品中司帕沙星含量的應用。