[發明專利]一種低應力WB2多層硬質涂層的制備方法

有效

• 申請號: 201711280460.4
• 申請日: 2017-12-04
• 公開（公告）號: CN108018524B
• 公開（公告）日: 2019-07-23
• 發明（設計）人: 劉艷明;李凱;姬帥;李彤;楊寶磊;張嚴聰
• 申請（專利權）人: 西安石油大學
• 主分類號: C23C14/06
• 分類號: C23C14/06;C23C14/35
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所 61215
• 代理人: 弋才富

一種低應力WB2多層硬質涂層的制備方法，先基片預處理，再濺射清洗靶材最后沉積多層WB2涂層，沉積多層WB2涂層時先在真空室中通入高純度壓強為0.2～0.6Pa的Ar，沉積一層壓應力WB2膜層；然后調控Ar壓強為0.7～1.0Pa，沉積一層拉應力膜層，重復2～20次后，最表層再沉積壓應力層；通過周期性改變爐腔內Ar壓強，可制備出壓/拉應力膜層交替耦合的低應力、高性能的多層WB2硬質涂層；該方法操作簡單、成本低廉；制備的WB2涂層厚度大、硬度高、膜基結合力良好、耐腐蝕性強，可用于刀具或工件表面并延長其使用壽命，對于超硬硼化物涂層的實際應用具有重要意義。

技術領域

本發明涉及一種表面硬質涂層的制備方法，具體地說是一種低應力WB₂多層硬質涂層的制備方法。

背景技術

隨著輕金屬尤其是鈦、鋁及其合金等難加工材料在自動化及航空等領域的廣泛應用，實現這類材料的高速、高效、精密加工成為我國輕金屬機加工行業的技術難題。WB₂作為新型超硬材料，由金屬鍵和強B-B共價鍵混合而成，具有高硬度，高的熔點、化學惰性及導熱性，磨損過程中可形成TmO_x及H₃BO₃使其具有良好的自潤滑性，且與傳統的TiN、TiAlN等涂層相比，其與鈦、鋁等有色金屬及合金間化學親和力低，作為硬質耐磨涂層將在高速切削、干切削、微潤滑切削工藝以及輕金屬的切削刀具領域展現出廣闊的應用前景。

通常采用磁控濺射技術制備WB₂涂層，但靶材中金屬元素W質量較高，使從靶材表面被反射回來的Ar原子平均能量較高，同時參與濺射的重原子具有更高的能量分布，從而導致粒子的轟擊效應增強，使WB₂涂層具有較高的壓應力，涂層厚度難以超過2μm。WB₂覆膜材料的硬度和耐腐蝕性能由其膜的厚度和內應力決定。隨著涂層厚度的增加，其內部存在的內應力增大，如果內應力得不到釋放，會嚴重影響涂層的硬度和耐腐蝕性能，出現涂層的開裂和剝落，甚至引起工件的變形，而如何協調WB₂涂層的應力和厚度，是一個技術難題。

高性能厚硬質涂層通常采用多層結構來實現：一是將軟/硬膜層交替沉積，其中軟質層通過塑性變形釋放硬質層應力，從而降低涂層內應力，但涂層的硬度及強度因受控于有效硬質層含量而無明顯增加；二是增加涂層界面密度，使涂層中更多點缺陷擴散至界面處，通過界面位錯的形成來降低相關的應變場，達到降低涂層應力的效果，但各膜層納米級厚度難以精確控制。

發明內容

為了克服上述現有技術的缺陷，本發明的目的在于提供一種低應力WB₂多層硬質涂層的制備方法，通過周期性改變真空室內Ar壓強的大小，來設計一種壓/ 拉應力層間耦合的多層WB₂涂層結構，拉、壓應力在兩層的交界面處相互作用，應力得到有效釋放，因應力引起的微觀形變也得以協調，可有效提高涂層厚度，且硬度、韌性及膜/基結合力均可改善，同時各膜層厚度容易控制。

為了達到上述目的，本發明的技術方案為：

一種低應力WB₂多層硬質涂層的制備方法，包括以下步驟：

(1)基體預處理：將基材進行機械研磨和拋光，然后相繼用丙酮和酒精各超聲清洗15min，烘干后放入正對靶材的樣品臺上，靶基距50～100mm，靶材和基體間設置一金屬擋板；當真空室氣壓為9×10^-3～5×10^-3Pa時，打開加熱系統將爐腔加熱至200～500℃，當真空抽至1×10^-3～3×10^-3Pa時，通入純度為99.99％以上的Ar，對基材施加-100～-300V的偏壓進行濺射清洗10～15min；

(2)靶材預處理：開啟靶電源，施加1～1.5A的電流，對靶材進行預濺射清洗10～15min，除去靶材表面的氧化物等雜質；