[發明專利]一種高著色穩定型電致變色玻璃的制備方法

在審

• 申請號: 201711278120.8
• 申請日: 2017-12-06
• 公開（公告）號: CN108178511A
• 公開（公告）日: 2018-06-19
• 發明（設計）人: 徐煒;楊亞生;張建初
• 申請（專利權）人: 呂莉
• 主分類號: C03C6/02
• 分類號: C03C6/02;C03C17/22
• 代理公司: 北京風雅頌專利代理有限公司 11403
• 代理人: 馬驍

1.一種高著色穩定型電致變色玻璃的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）量取10～12mL無水乙醇倒入燒杯中攪拌后，并向燒杯中加入30～40mL鈦酸四丁酯和6～8mL乙酸溶液，繼續混合攪拌，得到混合液1，再量取4～6mL無水乙醇和8～10mL去離子水混合置于燒杯中攪拌，并向燒杯中加入3～5mL硝酸溶液和4～6mL二乙醇胺，繼續混合攪拌，得到混合液2，將混合液1和混合液2混合攬拌反應，并靜置陳化，得到自制二氧化鈦溶膠；

（2）稱取0.6～0.8kg葉臘石研磨粉碎，得到葉臘石粉末，將葉臘石粉末放入窯爐中熔融，排除氣泡后，熔制得到熔融液；

（3）稱取35～45g銦放入帶有40～60mL硝酸溶液的燒杯中混合反應后，再向燒杯中加入30～40mL四氯化錫和4～6g碳酸鈉混合攪拌反應，得到沉淀物，將沉淀物倒入沉淀物質量1～2倍的聚乙二醇中混合攪拌，得到自制溶液，并依次用氨水、去離子水和無水乙醇沖洗自制溶液，出料得到自制氫氧化物漿料；

（4）將熔融液、自制氫氧化物漿料和硅烷偶聯劑KH-550混合攪拌后，倒入模具中，最后放入玻璃生產設備中擠壓成型，得到自制導電玻璃基片；

（5）將三氧化二鑭、六水合氯化鈷和氧化鈰混合置于帶有自制二氧化鈦溶膠的燒杯中攪拌，得到自制混合膠料，將上述自制導電玻璃基片放入自制混合膠料中浸泡后，自然晾干，再放入烘箱中干燥，得到電致變色玻璃坯體，將電致變色玻璃坯體放入電阻爐中，每以5℃/min的升溫速率加熱升溫，并保溫后，自然冷卻至室溫，出料，即可制得高著色穩定型電致變色玻璃。

2.根據權利要求1所述的一種高著色穩定型電致變色玻璃的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述的攪拌時間為3～5min，乙酸溶液的質量分數為5％，繼續攪拌時間為16～20min，混合攪拌時間為16～20min，硝酸溶液的質量分數為20％，繼續混合攪拌時間為20～30min，混合液1和混合液2的體積比為1：4，反應時間為2～4h，陳化時間為1～2h。

3.根據權利要求1所述的一種高著色穩定型電致變色玻璃的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述的粉碎時間為45～60min，熔融溫度為1400～1600℃，熔融時間為1～3h。

4.根據權利要求1所述的一種高著色穩定型電致變色玻璃的制備方法，其特征在于：步驟（3）所述的硝酸溶液的質量分數40％，反應時間為6～8min，攪拌反應時間為12～16min，攪拌時間為7～9min，氨水的質量分數為8％。

5.根據權利要求1所述的一種高著色穩定型電致變色玻璃的制備方法，其特征在于：步驟（4）所述的熔融液、自制氫氧化物漿料和硅烷偶聯劑KH-550的體積比4：2：1，混合攪拌時間為8～10min，模具尺寸規格為800mm×600mm×5mm，擠壓溫度為200～300℃，擠壓壓力為0.2～0.4MPa。

6.根據權利要求1所述的一種高著色穩定型電致變色玻璃的制備方法，其特征在于：步驟（5）所述的三氧化二鑭、六水合氯化鈷、氧化鈰和自制二氧化鈦溶膠的質量比為2：1：2：5，攪拌溫度為60～80℃，攪拌時間為10～12min，浸泡時間為12～16min，干燥溫度為24～30min，加熱升溫溫度為460～500℃，保溫時間為1～2h。