[發明專利]一種堿性白炭黑的制備方法

在審

• 申請號: 201711277946.2
• 申請日: 2017-12-06
• 公開（公告）號: CN108046275A
• 公開（公告）日: 2018-05-18
• 發明（設計）人: 王劍峰;任立榮;葛國安;曾志恩;王丹;劉安基;許鵬
• 申請（專利權）人: 福建正盛無機材料股份有限公司
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 李欽海

本發明公開了一種堿性白炭黑的制備方法，采用硅酸鈉與濃硫酸反應，經陳化、壓濾、洗滌、制漿和離心噴霧干燥后得到堿性白炭黑；所述硅酸鈉與濃硫酸反應是在反應過程中勻速加入濃硫酸攪拌進行中和反應，攪拌頻率為32～42Hz，反應時間60～80min，終點pH值為9.0～10.0；所述制漿是將濾餅經高速剪切攪拌形成濃漿液后，加入濃度為10～12mol/L氫氧化鈉溶液至漿料pH值為8～9，漿料質量比濃度18～22％。采用本發明制備的堿性白炭黑運用于橡膠制品時分散性好，同時還具有極好的回彈性能和低壓變、低生熱與耐曲撓性的特點。

技術領域

本發明涉及無機化工材料的制備方法，具體涉及一種堿性白炭黑的制備方法。

背景技術

沉淀水合二氧化硅又稱白炭黑，作為一種高活性的補強填充材料，因其特殊的表面結構和獨特的物理化學特性，廣泛應用于橡膠、油漆、飼料等諸多領域。堿性白炭黑屬于特制白炭黑，表面呈堿性，不影響硫化速度，低補強，但分散性和加工性極好，無需硅烷偶聯劑和聚乙二醇改性；能大量填充，同時具有較好流動性、具有極好的回彈性能，低壓變、低生熱和耐曲撓性，它可以應用在氟橡膠、丁腈橡膠、氯丁橡膠等各種橡膠制品。它應用于膠輥和密封件，生熱低，動態抗疲勞性極佳。作為堿性補強填料，補強性優于其它堿性填料。另外，堿性白炭黑除了在橡膠制品中具有廣闊的應用市場以外，在電池、涂料、油漆、油墨、樹脂方面也有廣泛的應用。

發明內容

本發明目的是提供一種堿性白炭黑的制備方法，使制備的堿性白炭黑運用于橡膠制品時具有分散性好的同時，還具有極好的回彈性能和低壓變、低生熱與耐曲撓性。

為實現以上目的，本發明一種堿性白炭黑的制備方法采用硅酸鈉與質量比濃度98％的濃硫酸進行反應，經壓濾、洗滌、制漿和離心噴霧干燥后得到堿性白炭黑；具體操作步驟如下：

(1)配制硅酸鈉溶液：配制硅酸鈉Na2O·nSiO2溶液，其中n為3.50～3.60，溶液溶度為0.25～0.35mol/L。

(2)白炭黑的合成反應：將水和配制好的硅酸鈉溶液按體積比100：(25～35)預先加入反應釜，升溫至82～95℃后，在反應過程中勻速加入濃硫酸并攪拌進行中和反應，攪拌頻率為32～42Hz，反應時間60～80min，當pH值達到9.0～10.0時陳化10～15min，再加濃硫酸調節pH值至5.5～6.5，繼續陳化20～40min；

(3)陳化漿料壓濾及洗滌：陳化后的稀漿料采用隔膜式壓濾機進行固液分離，形成濾餅后用水洗滌至硫酸鹽質量比含量≤0.8％；

(4)濾餅制漿：濾餅輸送至制漿系統中，經高速剪切攪拌形成濃漿液，向濃漿中加入濃度為10～12mol/L氫氧化鈉溶液至漿料pH值為8～9，漿料質量比濃度18～22％；

(5)離心噴霧干燥及產品收集：漿料采用離心噴霧干燥，干燥溫度為500～550℃，干燥后即得堿性白炭黑。

上述堿性白炭黑的制備方法具有以下技術特點和有益效果：

一是通過濃硫酸緩慢勻速加入到大量的硅酸鈉溶液中進行充分的中和反應直到pH值達到要求，使得白炭黑顆粒增長緩慢，有利于制得顆粒細小并且分布均勻的白炭黑；二是制漿時加入氫氧化鈉溶液，使得白炭黑表面呈堿性，減小白炭黑表面內聚能。以上特點的堿性白炭黑作為橡膠補強填充材料，能使橡膠制品具有極好的回彈性能，低壓變、低生熱和耐曲撓性。此外，本發明原料易得，過程易控制，不需增加設備，在原有白炭黑生產裝置上就可生產，產品運用廣泛，具有很好的經濟效益和社會效益。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發明一種堿性白炭黑的制備方法做進一步詳細說明。

實施例1

本發明一種堿性白炭黑的制備方法的具體操作步驟如下：