[發明專利]一種對苯二甲醛的精制方法

在審

• 申請號: 201711277429.5
• 申請日: 2017-12-06
• 公開（公告）號: CN109879738A
• 公開（公告）日: 2019-06-14
• 發明（設計）人: 汪洋;胡維強;王英武;劉經偉;李澤壯
• 申請（專利權）人: 中國石化揚子石油化工有限公司;中國石油化工股份有限公司
• 主分類號: C07C45/78
• 分類號: C07C45/78;C07C45/81;C07C47/544
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 高玲玲

本發明公開了一種對苯二甲醛的精制方法，將對苯二甲醛粗品在真空條件下蒸發，去除雜質后，通過升華獲得對苯二甲醛精制品。本發明不使用任何溶劑，工藝過程對環境友好，通過真空蒸發將對甲基苯甲醛等雜質除去，然后通過升華過程獲得精制對苯二甲醛產品，具有產品純度高和收率高的特點，產品純度達到99％以上，收率達到95％以上。

技術領域

本發明屬于有機化學領域，特別涉及一種對苯二甲醛的精制方法，具體地說，涉及一種將對苯二甲醛粗品精制成聚合級對苯二甲醛的方法。

背景技術

對苯二甲醛是有機合成及高分子合成的重要中間體，由于它有兩個活潑醛基，所以它既能自聚，又可與別的單位共聚形成各種性能的化合物，對苯二甲醛主要用于塑料、香料、醫藥、染料、熒光增白劑等工業，是精細化工的重要原料，對苯二甲醛的合成途徑很多，對二甲苯氯化水解法、對二甲苯氣相空氣氧化等，由于反應的復雜性，所得的對苯二甲醛粗品中雜質含量較多，需要進一步精制成聚合級對苯二甲醛，供下游使用。

美國專利2888488公開了一種制備對苯二甲醛的方法，其中通過溶劑萃取、干燥和升華而提純產品。然而該方法需要復雜的工藝，并使用對環境不友好的化合物氯仿作為溶劑。

日本專利2001-199910公開了一種通過冷卻使芳族醛重結晶的方法。但該方法在獲得高純度對苯二甲醛上還受到限制

中國專利CN200580028008.8公開了一種以醇為溶劑，以水為反溶劑通過重結晶由含有雜質的對苯二甲醛晶體制備高純度對苯二甲醛的方法，但對苯二甲醛產率較低，最高僅能達到79.2％。

中國專利CN200780024375.X公開了一種以二甲亞砜為溶劑，以水為反溶劑通過重結晶由含有雜質的對苯二甲醛晶體制備高純度對苯二甲醛的方法，但對苯二甲醛產率較低，最高僅能達到87％。

中國專利CN200780041280.9公開了一種將粗品對苯二甲醛溶于對二甲苯中，采用二甲亞砜等為助溶劑，然后通過重結晶制備高純度對苯二甲醛的方法，但其獲得99％以上純度對苯二甲醛時，產率較低，最高僅能達到78.7％。

發明目的

本發明針對對苯二甲醛精制收率偏低的狀況，提供一種新的精制方法，在得到99％純度以上對苯二甲醛基礎上提高精制收率，使精制收率達到95％以上。該方法工藝簡單，與現有技術相比不使用任何溶劑，工藝過程對環境友好。

為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案：一種對苯二甲醛的精制方法，將對苯二甲醛粗品在真空條件下蒸發，去除雜質后，通過升華獲得對苯二甲醛精制品。

進一步的，真空條件為壓力在-90KPa～-30KPa。

優選，真空條件為壓力在-70KPa～-30KPa。

進一步的，真空蒸發溫度為20～50℃。

優選，真空蒸發溫度為30～50℃。

進一步的，升華的溫度為80～120℃。

使用的包含雜質的對苯二甲醛粗品不被特別限定，并且包括通過已知方法制備的對苯二甲醛或商業購買的對苯二甲醛。

在包括將對苯二甲醛粗品在真空條件下蒸發，然后采用升華精制對苯二甲醛的方法中，本發明不使用任何溶劑，僅采用蒸發和升華的方法獲得精制對苯二甲醛。對苯二甲醛粗品中含有對甲基苯甲醛、苯甲醛、4-羧基苯甲醛、4-羥基苯甲醛、對苯二甲酸、苯甲酸、氫醌等雜質，其中對甲基苯甲醛和苯甲醛在室溫下為液態，對苯二甲醛及其他雜質在室溫下為固態，因此通過真空條件下蒸發的方法，將液態的對甲基苯甲醛和苯甲醛去除，然后通過升華的方法得到精制對苯二甲醛。