[發明專利]一種離子色譜檢測氯乙酸中一氯乙酸，二氯乙酸，三氯乙酸及硫酸根的方法

有效

• 申請號: 201711276354.9
• 申請日: 2017-12-06
• 公開（公告）號: CN108008061B
• 公開（公告）日: 2020-11-10
• 發明（設計）人: 肖清燕;杜建俠;榮沙沙;徐柯杰;李永剛;郝曉斌;袁木平;鄭群珍
• 申請（專利權）人: 湖北省興發磷化工研究院有限公司
• 主分類號: G01N30/96
• 分類號: G01N30/96
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務所 42103
• 代理人: 成鋼

本發明涉及一種離子色譜檢測氯乙酸法制甘氨酸過程中氯乙酸中一氯乙酸，二氯乙酸，三氯乙酸及硫酸根的方法，該方法具體步驟如下：配制一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸及硫酸根四種陰離子的混合標準溶液，選用AS19?HC分析柱，KOH淋洗液，進入離子色譜檢測系統進行梯度淋洗，得到濃度和峰面積的線性方程。通過線性方程計算氯乙酸中各組分的含量。整個分析過程操作簡單快捷，污染及損失較小，空白及樣品加標回收率在96%?99.75%之間，適用于氯乙酸中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸及硫酸根的含量檢測。

技術領域

本發明涉及一氯乙酸，二氯乙酸，三氯乙酸及硫酸根的檢測，屬于化學分析領域。

背景技術

氯乙酸是工業生產甘氨酸的重要中間體，在用氯乙酸法制備甘氨酸的的過程中，在工業生產過程中，由于條件的變化，在制備氯乙酸的過程中會產生二氯乙酸，三氯乙酸，硫酸根等副產物，而氯乙酸產品的純度直接影響甘氨酸的品質，所以在生產氯乙酸的過程中，檢測氯乙酸中一氯乙酸，二氯乙酸，三氯乙酸及硫酸根的濃度顯得極其重要。

目前常用的氯乙酸含量的檢測方法為HG/T3271-2000硝酸銀間接滴定法及氣相色譜法，這些方法前處理復雜，過程中需要其他化學試劑，過程費時費力，對人及環境影響極大，重現性不好。

發明內容

本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種適合用于檢測甘氨酸制備過程中一氯乙酸，二氯乙酸，三氯乙酸及硫酸根的濃度。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：一種離子色譜檢測氯乙酸中一氯乙酸，二氯乙酸，三氯乙酸及硫酸根的方法，其特征在于，該方法步驟如下：將待測樣品稀釋一萬倍，采用離子色譜儀分析所述樣品稀釋液的峰面積并與標準校正曲線進行比較，得出樣品中一氯乙酸，二氯乙酸，三氯乙酸及硫酸根的濃度，從而得出待測樣品中一氯乙酸，二氯乙酸，三氯乙酸及硫酸根的濃度，所述的離子色譜儀的檢測條件為色譜柱選用InPacAS19分析柱，AG19保護柱，選用抑制器為ASRS抑制器，進樣量20-30μL，淋洗液為KOH，梯度淋洗，其中，0-18min:10mmol/L；18-25min:35mmol/L；25-26min:10mmol/L，流速為1.0mL/min。

所述的標準校正曲線的制作是將一氯乙酸，二氯乙酸，三氯乙酸，無水硫酸鈉的標準品溶解在超純水中，分別配置成10000ug/L，1000ug/L，1000ug/L，1000ug/L的儲備液，避光4℃保存，使用時將一氯乙酸的標準溶液稀釋至500ug/mL，600ug/mL，700ug/mL，800ug/mL，900ug/mL，1000ug/mL的標準溶液，二氯乙酸的標準液稀釋至20ug/mL，25ug/mL，30ug/mL，35ug/mL，40ug/mL，45ug/mL的標準溶液，三氯乙酸的標準溶液稀釋至15ug/mL，20ug/mL，25ug/mL，30ug/mL，35ug/mL的標準溶液，硫酸根的標準溶液稀釋至2ug/mL，4ug/mL，6ug/mL，8ug/mL，10ug/mL的標準溶液，使用陰離子檢測模式，對所配混標進行離子色譜分析，得到標準譜圖，再檢測不同濃度的混合標液，分別得到一氯乙酸，二氯乙酸，三氯乙酸及硫酸根的標準校正曲線。

與現有技術相比，本發明具有以下優點：

(1)操作簡單，省卻人工時間。

(2)對環境友好，經濟環保，檢測過程中無需添加其他試劑。

(3)離子色譜法檢測靈敏度高，結果可信度高。

附圖說明

圖1為淋洗條件1下標準品色譜圖。

圖2為淋洗條件2下標準品色譜圖。

圖3為標準品的離子色譜圖。

圖4為樣品檢測的離子色譜圖。

具體實施方式