[發明專利]一種可檢測水中PAHs的基于針孔式過濾器的三維SERS基底的制備方法

在審

• 申請號: 201711275065.7
• 申請日: 2017-12-06
• 公開（公告）號: CN109884024A
• 公開（公告）日: 2019-06-14
• 發明（設計）人: 史曉鳳;馬君;嚴霞;陳陽
• 申請（專利權）人: 中國海洋大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種檢測水中PAHs的基于針孔式過濾器的三維SERS基底的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）制備金納米溶膠，其中該金納米溶膠內的金納米顆粒的平均粒徑為57 nm左右，顏色為磚紅色；

（2）制備GMA-EDMA多孔材料，得到多孔材料為白色柱狀固體，存放備用；

（3）基于針孔式過濾器的三維SERS基底的制備：將所述步驟（2）中制備的柱狀GMA-EDMA多孔材料進行進一步加工，加工步驟為1） 將所述步驟（2）中制備的該柱狀GMA-EDMA多孔材料在恒溫箱中干燥，2） 用研缽將干燥好的GMA-EDMA多孔材料研磨，3）量取一定量研磨好的粉末狀GMA-EDMA多孔材料，4）將量取的粉末狀GMA-EDMA多孔材料填充于針孔式過濾器，5）將所述針孔式過濾器中粉末狀GMA-EDMA多孔材料壓縮為塊狀，制備出基于針孔式過濾器的三維SERS基底；

（4）PAHs探測：將PAHs溶液、1M的NaOH溶液和所述金納米溶膠按一定比例混合，取適量混合液滴于步驟（3）中得到的基于針孔式過濾器的三維SERS基底上，進行SERS探測。

2.如權利要求1所述的檢測水中PAHs的基于針孔式過濾器的三維SERS基底的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述的制備金納米溶膠的具體步驟為：所述氯金酸溶液放于磁力攪拌器上加熱至沸騰后，調節溫度使氯金酸溶液完全無氣泡，調節磁力攪拌器轉速，向氯金酸溶液中緩慢加入檸檬酸三鈉溶液，待溶液顏色改變后，調節磁力攪拌器轉速和溫度，持續攪拌、加熱反應一定時間，待反應完全后，關掉磁力攪拌器，溶液自然冷卻至室溫，獲得金納米溶膠。

3.如權利要求1所述的檢測水中PAHs的基于針孔式過濾器的三維SERS基底的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述的制備GMA-EDMA多孔材料的具體步驟為：首先將GMA、EDMA、環己醇、十二醇以及AIBN按一定比例混合均勻，然后將適量混合溶液加入到容量為5mL的塑料模具中，向其中通入氮氣以充分排除其中氧氣，將反應容器密封置入恒溫箱中65 ℃下反應12 h；反應完成后，分別以10倍柱體積無水乙醇和10倍柱體積超純水沖洗殘留制孔劑，得到多孔材料為白色柱狀固體，其中，柱體積是指塑料模具的體積。

4.如權利要求1所述的檢測水中PAHs的基于針孔式過濾器的三維SERS基底的制備方法，其特征在于，所述將步驟（3）中制備的柱狀GMA-EDMA多孔材料在恒溫箱中干燥的步驟中，干溫度為20 ℃，持續時間為3 h。

5.如權利要求1所述的檢測水中PAHs的基于針孔式過濾器的三維SERS基底的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中所述的用研缽將干燥好的GMA-EDMA多孔材料研磨時，將柱狀GMA-EDMA多孔材料研磨至粉末狀。

6. 如權利要求1所述的檢測水中PAHs的基于針孔式過濾器的三維SERS基底的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述的量取一定量研磨好的粉末狀GMA-EDMA多孔材料的質量為0.7 g。

7.如權利要求1所述的檢測水中PAHs的基于針孔式過濾器的三維SERS基底的制備方法，其特征在于，所述針孔式過濾器的濾膜孔徑為0.45 um。

8.如權利要求1所述的檢測水中PAHs的基于針孔式過濾器的三維SERS基底的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中將針孔式過濾器中末狀GMA-EDMA多孔材料壓縮為塊狀的壓縮壓力為20 N。

9.如權利要求1所述的檢測水中PAHs的基于針孔式過濾器的三維SERS基底的制備方法，其特征在于，步驟（4）中混合比例為V金納米溶膠:VNaOH溶液:VPAHs溶液=15：45：4，取混合液體積為300uL。

10.一種檢測水中PAHs的基于針孔式過濾器的三維SERS基底，其特征在于，采用權利要求1-9任意一項所述的制備方法制備的檢測水中PAHs的基于針孔式過濾器的三維SERS基底。