[發明專利]一種可規模化連續制備磁性納米顆粒的方法及設備

在審

• 申請號: 201711274545.1
• 申請日: 2017-12-06
• 公開（公告）號: CN107954481A
• 公開（公告）日: 2018-04-24
• 發明（設計）人: 李文松;郭樹葉;王威燕;楊運泉
• 申請（專利權）人: 湘潭大學
• 主分類號: C01G49/08
• 分類號: C01G49/08;B82Y30/00
• 代理公司: 湘潭市匯智專利事務所(普通合伙)43108
• 代理人: 冷玉萍

1.一種可規模化連續制備磁性納米顆粒的方法，其特征在于，采用連續制備設備進行制備，所述設備包括帶加熱夾套的氣浮柱和設置于其頂部的能夠調速并能連續轉動的磁輥，首先向氣浮柱中泵入NaOH水溶液至液面與磁輥剛好接觸，再將恒溫外循環水加入到加熱夾套，使氣浮柱內水溶液溫度升至指定溫度，然后控制氣體以一定流速連續通過氣浮柱，從氣浮柱底部同時連續泵入Fe²⁺與Fe³⁺的混合溶液組成的原料液及NaOH水溶液，原料液在強堿的作用下快速生成磁性納米顆粒，所得磁性納米顆粒被氣泡捕獲后隨氣泡向上運動，進入液面附近后被上方磁棍捕獲，經刮板刮下后被連續導出并進入接收槽，實現磁性納米顆粒的連續制備。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，氣浮柱內料液溫度通過外循環水經加熱夾套控制，合成溫度選自25～95℃；混合溶液中Fe³⁺與Fe²⁺的摩爾比為1～6，鐵總濃度為0.1～10mol/L，原料液的連續進料流速選自1～5000mL/min；所述氫氧化鈉溶液的濃度選自0.1～5mol/L，氫氧化鈉溶液的連續進料流速選自1～1000mL/min；；所述連續導出磁性納米顆粒的磁輥轉速選自1～500轉/分。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的氣體為惰性氣體，通入的氣體的流量控制為0～1000L/min。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的磁性納米顆粒為Fe₃O₄納米顆粒，顆粒分散性好，粒徑均勻可控，平均粒徑可為3nm～25nm，磁性納米顆粒的連續制備規模可為1～5000g/min。

5.一種用于權利要求1至4任一項所述的方法的連續制備設備，其特征在于，包括氣浮柱和磁輥，氣浮柱的頂部設置磁輥，氣浮柱的底部設有氣體分布器，氣浮柱的外部設置加熱夾套，氣浮柱的下部設置兩個料液入口，記為料液入口I和料液入口II，上部設置一個清液出口；所述磁輥經變速電機驅動，由套筒和磁輥內筒構成，磁輥內筒磁路具有一定均勻表面磁場強度，套筒外設置刮板與套筒接觸。

6.根據權利要求5所述的設備，其特征在于，所述的氣體分布器選自不同型號的砂芯漏斗或適合氣浮柱形狀的微孔布氣管道。

7.根據權利要求5所述的設備，其特征在于，所述的變速電機選自交流或直流輸入的電機，調節速率為0～1000轉/分。

8.根據權利要求5所述的設備，其特征在于，所述的套筒由無磁不銹鋼制造，能夠獨立于磁輥內筒自由轉動；所述磁場強度選自0.1～25T。

9.根據權利要求5所述的設備，其特征在于，還包括輔助設備氣體輸送系統、原料液輸送系統、清液顆粒輸出系統和溫度控制系統，所述氣體輸送系統由氣瓶通過管路與緩沖罐的進氣口相連通，緩沖罐的氣體出口通過轉子流量計與氣浮柱底部的氣體入口相連通；所述原料液輸送系統由原料液槽經管道與蠕動泵連通，蠕動泵出口與氣浮柱底部的料液入口相連通；所述清液顆粒輸出系統由上部靠近磁輥刮板的磁性納米顆粒接收槽和上部溢流清液出口的清液接收槽構成；所述溫度控制系統由恒溫水槽經泵與氣浮柱下方加熱夾套入口連通，上部出口經管道循環回流入恒溫水槽。