[發明專利]微納米混雜TiC-TiB2顆粒強化高性能鋁合金制備方法

有效

• 申請號: 201711273983.6
• 申請日: 2017-12-06
• 公開（公告）號: CN108018442B
• 公開（公告）日: 2019-09-24
• 發明（設計）人: 邱豐;庚潤;姜啟川;常芳
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C22C1/05
• 分類號: C22C1/05;C22C1/10;C22C21/00;C22C32/00;C22F1/04
• 代理公司: 北京匯捷知識產權代理事務所(普通合伙) 11531
• 代理人: 李宏偉

1.一種微納米混雜尺度內生雙相TiC-TiB₂顆粒強化高性能鋁合金制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)B₄C粉的預處理：將0.5-3μm B₄C粉放入混料罐中，球料比設置為100:1，將混料機的球磨速度設置為200-300r/min，球磨時間為1-3h；

(2)反應壓坯的制備：

1a.稱取所需的13-75μm Al合金粉、13-48μm Ti粉和經球磨預處理的0.5-3μm B₄C粉備用；所用鋁合金粉成分為：Al:0.9294；Cu:0.047；Mg:0.0032；Si:0.0044；Fe:0.0053；Ti:0.0011；Mn:0.0065；Cr:0.0008；Zn:0.0023；

1b.反應壓坯成分為Al合金粉：60-95wt.％；Ti粉：3.609-28.872wt.％；B₄C粉：1.391-11.128wt.％；反應壓坯中Ti粉和B₄C粉質量比為：2.595:1；將不同配比不同粒度Al合金粉、Ti粉和經球磨預處理的B₄C粉按以下四種配比配制成100g混合粉末，分別如下：

①當微納米混雜尺度內生雙相TiC-TiB₂陶瓷顆粒占鋁合金的重量分數為5wt.％：將Al合金粉、Ti粉和經球磨預處理的B₄C粉分別按照各自重量分別為：Al合金粉：95.00g；鈦粉：3.609g，B₄C粉：1.391g，配制成100g混合粉末；

②當微納米混雜尺度內生雙相TiC-TiB₂陶瓷顆粒占鋁合金的重量分數為20wt.％：將Al合金粉、Ti粉和經球磨預處理的B₄C粉分別按照各自重量分別為：Al合金粉：80.00g；鈦粉：14.436g，B₄C粉：5.564g，配制成100g混合粉末；

③當微納米混雜尺度內生雙相TiC-TiB₂陶瓷顆粒占鋁合金的重量分數為30wt.％：將Al合金粉、Ti粉和經球磨預處理的B₄C粉分別按照各自重量分別為：Al合金粉：70.00g；鈦粉：21.654g，B₄C粉：8.346g，配制成100g混合粉末；

④當微納米混雜尺度內生雙相TiC-TiB₂陶瓷顆粒占鋁合金的重量分數為40wt.％：將Al合金粉、Ti粉和經球磨預處理的B₄C粉分別按照各自重量分別為：Al合金粉：60.00g；鈦粉：28.872g，B₄C粉：11.128g，配制成100g混合粉末；

1c.將不同組分、粒度的反應物粉料與ZrO₂磨球放入混料罐中，罐中盛有直徑分別為5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO₂球，每種10個，ZrO₂球質量共800g，球料比設置為8:1，將混料機的球磨速度設置為30-60r/min，混料時間設置為8-32h；

1d.將球磨混料的粉料取出，稱取100g粉料用鋁箔包住在液壓試驗機上壓制成直徑45mm，高度為30mm的圓柱形壓坯，致密度為65-75％；

(3)微納米混雜尺度內生雙相TiC-TiB₂/Al復合的壓坯燒結原位反應致密化：

3a、將步驟1d制備好的圓柱形壓坯放入壓坯燒結原位反應致密化所用的石墨模具，將石墨模具和圓柱形壓坯整體放入真空燃燒合成爐中，關上爐門，抽真空至爐內壓力低于10Pa；

3b、開始加熱；加熱速度設置為25-40K/min；

3c、當到爐內測量溫度顯示為1173K時，保溫10min，然后對圓柱形壓坯開始施加軸向壓力，應力值為45-55MPa，并保持壓力15-25s；

3d、隨后關閉加熱裝置，保持爐內真空，隨爐冷卻至室溫；

(4)微納米混雜尺度內生雙相TiC-TiB₂/Al復合燒結態壓坯的均勻化處理：將微納米混雜尺度內生雙相TiC-TiB₂/Al復合燒結態致密壓坯放入熱處理爐中，均勻化處理溫度為758K，均勻化時間10-20h；

(5)微納米混雜尺度內生雙相TiC-TiB₂/Al復合的熱擠壓塑性成型，具體步驟為：

5a、將用MoS₂和高溫潤滑油混合物制成的擠壓潤滑劑均勻地涂抹在圓柱形燒結態致密壓坯外側，隨后放入熱作模具鋼模具中；

5b、將圓柱形燒結態致密壓坯和熱作模具鋼模具放入至熱擠壓裝置中，加熱至773K-833K，保溫30-60min；

5c、保溫結束后，對圓柱形壓坯施加軸向壓力，進行擠壓變形；擠壓比為19:1；

(6)微納米混雜尺度內生雙相TiC-TiB₂/Al復合擠壓態材料熱處理：

6a.將擠壓塑性成型后的微納米混雜尺度內生雙相TiC-TiB₂/Al復合放入固溶爐中，進行固溶處理，固溶處理溫度為750-800K，保溫時間為1-3h；

6b.固溶處理結束后，立即將試樣取出，快速進行冷水淬火處理；

6c.隨后進行時效處理，將淬火后的試樣放入時效爐中，進行人工時效，時效溫度為420-450K，保溫為10-18h，然后隨爐冷卻至室溫。

2.根據權利要求1所述的一種微納米混雜尺度內生雙相TiC-TiB₂顆粒強化高性能鋁合金制備方法，其特征在于：所述步驟3a中壓坯燒結原位反應致密化用石墨模具內腔尺寸為Φ45。