[發明專利]一種偶氮染料偶合反應連續化生產裝置及生產方法

有效

• 申請號: 201711273474.3
• 申請日: 2017-12-06
• 公開（公告）號: CN107961755B
• 公開（公告）日: 2020-05-19
• 發明（設計）人: 巫先坤;戴建軍;張鋒;周騰騰
• 申請（專利權）人: 南京大學鹽城環保技術與工程研究院
• 主分類號: B01J19/26
• 分類號: B01J19/26;B01J4/00;B01J19/00;B01J19/24;C09B29/30;C09B29/33
• 代理公司: 江蘇致邦律師事務所 32230
• 代理人: 徐蓓

本發明公開了偶氮染料偶合反應連續化生產方法及偶氮染料偶合反應連續化生產裝置。所述偶氮染料偶合反應連續化生產方法，包括以下步驟：將偶合組份、水、助劑按照一定比例添加至儲罐，重氮組份添加至另一儲罐；分別通過泵按一定比例將偶合組份、重氮組份經換熱器換熱后輸送至液液混反應合器，充分混合反應后，進入第一塔式反應器進一步反應；反應料液通過泵連續輸送至第二塔式反應器升溫轉晶；轉晶后的料液通過泵連續輸出去壓濾。液液混合反應器是偶合反應的關鍵，經特殊設計，能夠大幅提高偶合組份與重氮組份之間的反應速度，同時將反應熱及時轉移出；塔式反應器能有效地避免了料液返混。本發明實現了偶氮染料偶合反應的連續化，強化了偶合與重氮組份之間的傳質，大幅降低了廢水量的產生。

技術領域

本發明屬于精細化工的技術領域，更具體地說，本發明涉及一種偶氮染料偶合反應連續化生產裝置及生產方法。

背景技術

偶氮染料是有機染料的主要大類，產量約占有機染料總產量的一半。偶氮染料在生產過程主要包括重氮反應與偶合反應兩大反應步驟，偶合反應為重氮反應制備的芳胺鹽與芳胺或者酚等偶合組份生成偶氮化合物的反應。偶合是放熱反應，通常在水介質中進行，但重氮鹽在水介質中對熱不穩定，因此為了避免重氮組份分解，通常控制反應料液溫度維持在0~5℃范圍內。這樣需要消耗大量地制冷能耗，此外，低溫減弱了偶合反應的速度，延長了反應停留時間，使反應設備增大。

目前偶氮染料的偶合反應多為間隙反應，反應釜體積大，傳統的漿式攪拌難以實現有效的傳熱傳質效果，反應料液容易形成局部溫度過高及重氮組份濃度過高，重氮鹽在水、偶合組份中不穩定、易分解，最終影響產品的收率及品質。為此，偶合反應通常將溫度控制在遠小于重氮組份分解的溫度。因此，間隙反應存在能耗大、產能低，急需要開發偶氮染料的偶合反應連續化生產技術，這對于現實偶氮染料生產的節能減排，提升產品質量具有重要的工業應用價值。

連續化生產方法是指反應物料在流動中進行快速混合與反應，具有高效傳質、傳熱的特性。管式反應器是通常實現連續化生產方法的首選反應器。但是染料偶合反應生成的料液粘稠度高，在傳統的管式反應里容易堵塞，并且嚴重阻礙原料重氮組份與偶合組份之間的混合，不適合大規模生產。此外，低溫致使偶合反應時間長，使的管式反應器管道很長，工業上不易實現。基于傳統管式反應器存在不足之處，提出本發明。

發明內容

針對現有技術偶合反應過程原料混合程度低、生產效率低、降溫能耗大的問題，本發明的目的是提供一種偶氮染料偶合反應連續化生產的裝置。

為實現上述目的，本發明采用如下的技術方案：

一種偶氮染料偶合反應連續化生產裝置，包括液液噴射反應器、第一塔式反應器和第二塔式反應器；

所述液液噴射反應器設置于所述第一塔式反應器頂端，其混合室出口位于所述第一塔式反應器內液面以上；所述液液噴射反應器的吸入室和混合室的外側套設有噴射器夾套；所述噴射器夾套上設置有進口和出口；

所述液液噴射反應器的工作流體進口連接混合液儲罐，所述液液噴射反應器的被吸入流體進口連接重氮組份儲罐；

所述第一塔式反應器和所述第二塔式反應器外均套設有反應器夾套；所述反應腔夾套下端設置有進口，上端設置有出口；

所述第一塔式反應器通過泵連接所述第二塔式反應器。

進一步的，所述液液噴射反應器設置有2~5個被吸入流體進口，每個被吸入流體進口均連接重氮組份儲罐。

進一步的，所述液液噴射反應器豎直設置，每個所述被吸入流體進口位于同一高度。

進一步的，所述液液噴射反應器的混合室直徑與噴射管噴嘴直徑比為2~6:1。

進一步的，所述第一塔式反應器或所述第二塔式反應器內設置有若干塔板，所述塔板上開設有塔板孔，所述塔板孔的孔徑為所述塔板直徑的1/50~1/20，開孔率為0.4~0.8。