[發明專利]一種蜂膠超臨界萃取制備黃酮的方法

在審

• 申請號: 201711273439.1
• 申請日: 2017-12-06
• 公開（公告）號: CN109876014A
• 公開（公告）日: 2019-06-14
• 發明（設計）人: 程淑清;牛清玲
• 申請（專利權）人: 陜西修風生物科技有限公司
• 主分類號: A61K35/644
• 分類號: A61K35/644;A61P9/10;A61P3/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種蜂膠超臨界萃取制備黃酮的方法。將蜂膠冷凍粉碎成粗粉，按比例加丙酮浸提，濾過，合并濾液，減壓回收溶劑，濃縮成稠膏，減壓干燥，粉碎成細粉；用三氯甲烷混合液溶解，并以等體積的乙醚溶液溶液提取，堿提液加鹽酸調pH至4?8，產生沉淀，抽濾，水洗至中性，減壓干燥，粉碎成細粉，即得本發明產品。制備蜂膠黃酮新工藝的特點是得到的蜂膠黃酮提取物總黃酮的含量以盧丁計不少于30％、總酚酸含量以原兒茶酸計不少于20％，白楊素含量不得低于3.45％。重金屬含量低(低于5ppm)，農藥殘留量低(低于10ppb)，其藥物制劑可用于預防和治療冠心病、心絞痛、高脂血癥等疾病。

技術領域

本發明是關于一種蜂膠超臨界萃取制備黃酮的方法，屬于中藥或天然藥物領域。

背景技術

蜂膠是蜜蜂從膠原植物生枝腋芽處采集的樹脂類物質與蜜蜂內分泌物的復雜化合物。蜂膠的化學成分非常復雜，通過色譜和質譜分析，目前已經分離確認的黃酮就有二十多種。常規的蜂膠產品是以蜂膠脫臘后添加其它輔料壓制成片，每片含黃酮以無水蘆丁計算不得少于3毫克(相當于原蜂膠100毫克)，即其產品為蜂膠中黃酮的粗提物。蜂膠作為一種天然藥物，其顯著的療效和神奇的多種功能已引起醫藥界的高度重視。

關于蜂膠黃酮治療冠心病、心絞痛、高脂血癥等方法的報道在本發明完成之前沒有報道。

發明內容

本發明目的之一是提供了一種適合于產業化生產蜂膠黃酮提取物的工藝。本發明的目的之二是提供了以蜂膠黃酮提取物為藥物原料研制滴丸、片劑、膠囊劑、顆粒劑等。

本發明的目的之三是提供了以活性蜂膠黃酮和酚酸組分為主要藥物用于預防和治療冠心病、心絞痛、高脂血癥等疾病。

本發明所說的蜂膠黃酮提取物是一種總黃酮和總酚酸的混合物，具有治療冠心病、心絞痛、高脂血癥的總黃酮和總酚酸組分，也是首次分離得到，提取物的總黃酮為總量的30-50％和總酚酸20-40％部分活性強、純度高(50％以上)，總黃酮含量以蘆丁計不少于30.0％，總酚酸含量以原兒茶酸計不少于20.0％，白楊素含量不得低于3.45％。

本發明的技術解決方案如下：

取蜂膠藥材，冷凍(-10℃-4℃)1～5小時，粉碎成粗粉，按5-25ml/g的蜂膠比例加50-95％丙酮浸提1～4次，每次6～24小時，濾過，合并濾液，減壓回收溶劑，濃縮成稠膏，在40℃-80℃，0.05Mpa條件下減壓干燥，粉碎成細粉。每克干粉加50-200ml三氯甲烷(10∶1-3∶1)溶解，以等體積0.5-5％乙醚溶液溶液提取1～3次，堿提液加鹽酸調pH至4-8，產生沉淀，靜置，抽濾，水洗至中性，在40℃-80℃，0.05Mpa條件下減壓干燥，粉碎成細粉，即得本發明提取物。

本發明的方法制備的蜂膠黃酮提取物為黃棕色至棕色粉末；有特異香氣，味澀，其中總黃酮含量為總量的30-50％，總酚酸含量為總量的20-40％。

建立以蜂膠對照藥材及白楊素為對照品的薄層色譜鑒別方法。對本品干燥失重、熾灼殘渣、微生物限度進行了檢查。蜂膠總黃酮、總酚酸含量采用分光光度法進行測定，白楊素含量采用高效液相色譜法測定。規定本品干燥失重不得高于9.0％，熾灼殘渣不得高于1.0％，總黃酮含量以蘆丁計不少于30.0％，總酚酸含量以原兒茶酸計不少于20.0％，白楊素含量不得低于3.45％。微生物限度符合規定。

本發明地化合物和組合物可用于制備治療冠心病、心絞痛、高脂血癥等疾病的藥物。

按藥劑學方法，可以將本發明的蜂膠黃酮制備成多種臨床藥物劑型作為冠心病、心絞痛、高脂血癥等疾病的治療藥物，口服制劑選自于滴丸、片劑、膠囊劑、丸劑、顆粒劑、混懸劑、口服液體制劑中的任何一種。

本發明的藥物中的輔料是指常規的賦形劑，如溶劑、崩解劑、矯味劑、防腐劑、著色劑、粘合劑等。

本發明的藥物組合物含有治療有效量的一種或多種藥學上可以接受的載體。