[發明專利]一種真空無壓燒結碳化硼屏蔽材料的制備方法

在審

• 申請號: 201711272591.8
• 申請日: 2017-12-06
• 公開（公告）號: CN110156469A
• 公開（公告）日: 2019-08-23
• 發明（設計）人: 朱偉;沈厚平;匡少寶;劉小祥;戚進祥;李圓媛;吳雄鷹;沈一聰;鄧銳;趙青;朱賢江
• 申請（專利權）人: 安徽應流久源核能新材料科技有限公司
• 主分類號: C04B35/563
• 分類號: C04B35/563;C04B35/64;G21F1/02
• 代理公司: 北京華仲龍騰專利代理事務所(普通合伙) 11548
• 代理人: 李靜

1.一種真空無壓燒結碳化硼屏蔽材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）配料：稱取以下重量百分比的組分：碳化硼粉88-98%、碳化硅粉1-6%、碳粉1-6%；

（2）混粉：將步驟（1）中稱量配置好的粉末加入到混料機中進行混料2-6h，制備出混合均勻的復合粉末；

（3）化膠：將一定量的PVA加入到去離子水中，在化膠機中進行水浴加熱至80-100℃并持續攪拌，配制成質量分數為1%-10%的PVA溶液；

（4）乳液配置：將步驟（2）所得復合粉末、一定量去離子水和步驟（3）配置好的PVA溶液混合得到乳液；乳液中PVA的質量占復合粉末質量的1%-8%，乳液的固含量在40%-70%；

（5）造粒：將步驟（4）中所得乳液，采用離心噴霧造粒機進行噴霧造粒，粉末造粒粒徑為60-100目；

（6）過篩：將步驟（5）中所得顆粒進行60-100目過篩處理，得到粒度均勻的復合顆粒；

（7）壓制：將步驟（6）中所得顆粒進行冷等靜壓成型工序，制備出素坯，成型壓力為150MPa-280MPa；

（8）排水脫膠：將步驟（7）中所得素坯在脫膠爐中進行排水脫膠處理，排水脫膠工藝過程真空度為10-500pa、溫度為100℃-800℃、升溫速率為1℃/min-10℃/min、保溫時間為2-6h，脫去素坯中的水分和PVA粘結劑，得到干燥的坯錠；

（9）燒結：將步驟（8）中所得坯錠放入到高溫真空燒結爐中進行無壓真空燒結；燒結過程中室溫至1700℃階段進行真空燒結，真空度為10-300Pa；在1600-1800℃以上通入高純Ar進行氣氛燒結，隨后在2050℃-2300℃溫度下保溫2-6h，隨爐冷卻，得到碳化硼屏蔽材料。

2.根據權利要求1所述的真空無壓燒結碳化硼屏蔽材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中的碳化硼粉的純度≧96%、碳化硼粉的D₉₀為1μm-30μm。

3.根據權利要求1所述的真空無壓燒結碳化硼屏蔽材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中的碳化硅粉為黑碳化硅或綠碳化硅，碳化硅粉的純度≧98%，碳化硅粉的D₉₀為100nm-5μm。

4.根據權利要求1所述的真空無壓燒結碳化硼屏蔽材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中的碳粉為納米炭黑或活性炭，碳粉的純度≧99%，碳粉的D₉₀為100nm-5μm。

5.根據權利要求1所述的真空無壓燒結碳化硼屏蔽材料的制備方法，其特征在于，步驟（4）乳液配置：將步驟（2）所得復合粉末加入到高速攪拌機中，并加入一定量去離子水，開啟高速攪拌機，然后緩慢將步驟（3）配置好的PVA溶液加入到高速攪拌機中進行混合，混合均勻后得到乳液。

6.根據權利要求1所述的真空無壓燒結碳化硼屏蔽材料的制備方法，其特征在于，步驟（8）在100-150℃時保溫2-6h進行排水處理，然后升溫至600-750℃保溫2-5h進行排膠處理。