[發明專利]一種二芳基乙內酰硫脲類化合物的制備方法及其中間體在審
| 申請號： | 201711271655.2 | 申請日： | 2017-12-05 |
| 公開（公告）號： | CN108047200A | 公開（公告）日： | 2018-05-18 |
| 發明（設計）人： | 卞紅平;楊建浪;聶豐斌;楊悅寧;江小亮 | 申請（專利權）人： | 上海豐瑞醫藥科技有限公司;江西金豐藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07D401/04 | 分類號： | C07D401/04;C07C231/12;C07C237/40 |
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| 地址： | 201201 上海市浦東新區張江*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 二芳基乙內酰 硫脲 化合物 制備 方法 及其 中間體 | ||
1.一種如式1所示的二芳基乙內酰硫脲類化合物的制備方法，其特征在于，其包括下述步驟：在溶劑中，將化合物2和化合物3進行環合反應，得到化合物1即可；所述的溶劑為“體積比值為2～3的二甲亞砜和醋酸異丙酯”、或者、甲苯；
2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述的化合物2和化合物3的反應中，所述的環合反應在保護氣體的存在下進行；
和/或，在所述的化合物2和化合物3的反應中，所述的溶劑與所述的化合物3的體積摩爾比值為0.3L/mol～0.6L/mol；
和/或，在所述的化合物2和化合物3的反應中，所述的二甲亞砜和醋酸異丙酯的體積比值為2.5～2.7；
和/或，在所述的化合物2和化合物3的反應中，所述的化合物2與所述的化合物3的摩爾比值為1.0～3.0；
和/或，在所述的化合物2和化合物3的反應中，所述的環合反應的溫度為80℃～120℃；
和/或，在所述的化合物2和化合物3的反應中，所述的環合反應以化合物2或化合物3不再反應時為止；
和/或，在所述的化合物2和化合物3的反應中，所述的環合反應的后處理為：以水稀釋反應液后，用有機溶劑萃取，合并并去除有機相即可。
3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，在所述的化合物2和化合物3的反應中，當所述的環合反應在保護氣體的存在下進行時，所述的保護氣體為氮氣或氬氣；
和/或，在所述的化合物2和化合物3的反應中，所述的溶劑與所述的化合物3的體積摩爾比值為0.4L/mol～0.5L/mol；
和/或，在所述的化合物2和化合物3的反應中，所述的化合物2與所述的化合物3的摩爾比值為1.5～2.5；
和/或，在所述的化合物2和化合物3的反應中，所述的環合反應的溫度為90℃～95℃或105℃～110℃；
和/或，在所述的化合物2和化合物3的反應中，當所述的環合反應的后處理為“以水稀釋反應液后，用有機溶劑萃取，合并并去除有機相即可”時，所述的水與所述的反應液的體積比值為1.5～3.0；
和/或，在所述的化合物2和化合物3的反應中，當所述的環合反應的后處理為“以水稀釋反應液后，用有機溶劑萃取，合并并去除有機相即可”時，所述的有機溶劑為醋酸異丙酯或甲苯；
和/或，在所述的化合物2和化合物3的反應中，當所述的環合反應的后處理為“以水稀釋反應液后，用有機溶劑萃取，合并并去除有機相即可”時，所述的有機溶劑與所述的反應液的體積比值為4.0～7.0；
和/或，在所述的化合物2和化合物3的反應中，當所述的環合反應的后處理為“以水稀釋反應液后，用有機溶劑萃取，合并并去除有機相即可”時，所述的萃取的次數為1次、2次、3次或4次；
和/或，在所述的化合物2和化合物3的反應中，當所述的環合反應的后處理為“以水稀釋反應液后，用有機溶劑萃取，合并并去除有機相即可”時，所述的去除有機相的手段為蒸餾；
和/或，在所述的化合物2和化合物3的反應中，當所述的環合反應的后處理為“以水稀釋反應液后，用有機溶劑萃取，合并并去除有機相即可”時，所述的去除有機相后，還包括重結晶步驟。
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