[發明專利]一種過渡金屬元素摻雜的TiO2納米棒陣列的制備方法

在審

• 申請號: 201711269602.7
• 申請日: 2017-12-05
• 公開（公告）號: CN107935037A
• 公開（公告）日: 2018-04-20
• 發明（設計）人: 李鑫;楊隆凱;黃海寧;崔千;曹冰冰;王澤宇
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所(普通合伙)35200
• 代理人: 馬應森

1.一種過渡金屬元素摻雜的TiO₂納米棒陣列的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1)FTO基底清洗；

2)TiO₂籽晶層制備；

3)過渡金屬元素摻雜的TiO₂納米棒陣列的制備。

2.如權利要求1所述一種過渡金屬元素摻雜的TiO₂納米棒陣列的制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述FTO基底清洗的具體方法為：對于納米棒陣列的生長基底選用FTO玻璃用洗衣粉搓洗，去除表面油污，再用水、丙酮、異丙醇、水依次超聲15min清洗FTO基底。

3.如權利要求2所述一種過渡金屬元素摻雜的TiO₂納米棒陣列的制備方法，其特征在于所述FTO玻璃的尺寸采用20mm×20mm×2.2mm。

4.如權利要求2所述一種過渡金屬元素摻雜的TiO₂納米棒陣列的制備方法，其特征在于所述水采用去離子水。

5.如權利要求2所述一種過渡金屬元素摻雜的TiO₂納米棒陣列的制備方法，其特征在于所述FTO基底由耐鹽酸腐蝕、表面平整的基底代替。

6.如權利要求1所述一種過渡金屬元素摻雜的TiO₂納米棒陣列的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述TiO₂籽晶層制備的具體方法為：將鈦酸四異丙酯分散在乙醇中，加入水和鹽酸，用于抑制鈦酸四異丙酯水解，磁力攪拌10min后，過濾，采用旋涂的方法，在2000r/60s的條件下，在FTO基底表面成膜，隨后在馬弗爐中進行450℃煅燒，使得生成結晶性良好的TiO₂籽晶層。

7.如權利要求1所述一種過渡金屬元素摻雜的TiO₂納米棒陣列的制備方法，其特征在于在步驟3)中，所述過渡金屬元素摻雜的TiO₂納米棒陣列的制備的具體方法為：將旋有籽晶層的FTO放置于密閉的高壓水熱反應釜體系中，并添加金屬鹽到溶劑熱標準反應溶液中，進行溶劑熱反應，溶劑熱反應標準溶液中的典型成分質量比為：鹽酸︰丁酮︰二乙基丁酸︰鈦酸四丁酯＝3︰2︰1︰0.3。

8.如權利要求7所述一種過渡金屬元素摻雜的TiO₂納米棒陣列的制備方法，其特征在于所述鹽酸采用37％質量含量的濃鹽酸。

9.如權利要求7所述一種過渡金屬元素摻雜的TiO₂納米棒陣列的制備方法，其特征在于所述金屬鹽的金屬離子選自鉭、釔、鈮中的一種，所述金屬鹽可采用鹵化鹽、硝酸鹽、醋酸鹽中的一種；金屬離子與鈦酸四丁酯中鈦元素的摩爾比可為0～5％，優選0～0.5％。

10.如權利要求7所述一種過渡金屬元素摻雜的TiO₂納米棒陣列的制備方法，其特征在于所述溶劑熱反應的填充度為0.5～0.7，反應的溫度為180～230℃，反應的時間為30～100min。