[發明專利]立方形納米碳酸鈣的制備方法

在審

• 申請號: 201711268967.8
• 申請日: 2017-12-05
• 公開（公告）號: CN108002418A
• 公開（公告）日: 2018-05-08
• 發明（設計）人: 吳智誠;蘇小寶
• 申請（專利權）人: 中國科學院福建物質結構研究所
• 主分類號: C01F11/18
• 分類號: C01F11/18;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京知元同創知識產權代理事務所(普通合伙) 11535
• 代理人: 劉元霞

本發明提供了一種立方形納米碳酸鈣的制備方法，包括以下步驟：向氫氧化鈣懸浮液中加入蔗糖和帶非負電荷氨基酸，通入二氧化碳進行碳化，得到立方形納米碳酸鈣。與現有技術相比，本發明具有如下的有益效果：制備了一種粒徑均一的立方形納米碳酸鈣，顆粒直徑為50～100nm。而且氫氧化鈣在進行碳化前無需冷凍，在室溫下即可進行碳化，節省能耗；在碳化過程中，無需再添加其他表面改性劑或分散劑，減少了藥劑回收程序，減少了化學藥劑排放，節省了化學藥劑排放的處理費用。此外，碳化結束后無需再次進行表面改性，可以直接得到分散性比較好的立方形納米碳酸鈣。

技術領域

本發明屬于無機材料領域，具體涉及立方形納米碳酸鈣的制備方法。

背景技術

碳酸鈣是一種重要的無機填料，由于其具有價格低廉、無毒、無刺激性、色澤好、白度高等優點，因此碳酸鈣廣泛應用于橡膠、造紙、涂料、油墨、電纜等部門領域。立方形納米碳酸鈣作為填料加入到塑料、橡膠、紙張中，可提高材料的機械性能，有效地改善體系的流動性與加工性能，對制品的表面光潔度和填充性也有較好的影響。此外立方形納米碳酸鈣填充在聚合物中有較好的增韌效果，且性能較穩定，現已成為應用量最大的納米碳酸鈣。因此，開發出形貌規整、粒度分布窄的立方形納米碳酸鈣具有十分重要的意義。

現有技術中納米碳酸鈣的制備方法有：復分解法和碳酸化法(包括間歇鼓泡碳化法、連續噴霧碳化法和超重力反應結晶法)。相對于復分解法的生產能力有限，且成本較高等劣勢。碳酸化法所采用的原料可以來源于自然界廣泛存在的石灰石，其使碳酸化法成為研究最廣泛、最易于在工業上實現大批量生產的方法。其中，連續噴霧碳化法具有氣液接觸面積大的特點，可制得顆粒形狀規則、粒度分布窄的納米碳酸鈣；但該方法操作難度大、設備工作不穩定、噴嘴容易堵塞。超重力反應結晶法的碳化時間短、生產效率高、粒度分布均勻、不同批次產品的重現性好，但是該法使用的設備投資成本很高。間歇鼓泡碳化法所需投資小，操作簡單，是目前工業上應用最為廣泛的生產方法。因此，利用間歇鼓泡碳化法制備納米碳酸鈣更具有現實意義。

中國專利(專利號CN201210362936.X)公開了一種立方形超細碳酸鈣顆粒的制備方法。該方法將葡萄糖、蔗糖或檸檬酸鈉中的一種以上作為晶核形成促進劑加入氫氧化鈣懸浮液，通入二氧化碳碳化至pH值為8～12，添加氯化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉或氫氧化鈉中的一種作為晶型修飾劑，陳化一段時間后繼續通入二氧化碳碳化至pH為6.5～7.0，加入包覆劑包覆處理、過濾、干燥，制備得到粒徑為90～180nm、比表面積在10～18m2/g的立方形超細碳酸鈣粒子。但此方法除了要加晶型促進劑以外，還需要加入晶型修飾劑；另外此法需要二次碳化，兩次碳化之間需要陳化處理，操作相對復雜。中國專利(專利號CN200310122700.X)公開了一種納米級碳酸鈣顆粒的制備方法，包括以下步驟：將晶核形成促進劑加入氫氧化鈣的懸浮液，然后通入二氧化碳氣體，再加入分散劑，然后加入包覆劑的水溶液；最后將包覆后的碳酸鈣懸浮液趁熱過濾，再進行干燥，即獲得顆粒大小及分布可控的立方形納米級活性碳酸鈣產品。此法雖無需進行二次碳化，但需要加入晶核形成促進劑和分散劑，操作也較為復雜。

發明內容

針對現有技術中的缺陷，本發明目的是提供一種立方形納米碳酸鈣的制備方法。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種立方形納米碳酸鈣的制備方法，包括以下步驟：

向氫氧化鈣懸浮液中加入蔗糖和帶非負電荷氨基酸，通入二氧化碳進行碳化，得到立方形納米碳酸鈣。

根據本發明，所述氫氧化鈣懸浮液的制備方法可為：將氧化鈣加入水中，得到氫氧化鈣懸浮液；

根據本發明，所述氫氧化鈣懸浮液的質量分數可以為2～15％，優選為5～12％；