[發明專利]雙組份反應固化式無溶劑電紡微納米纖維及其制備方法

有效

• 申請號: 201711268627.5
• 申請日: 2017-12-05
• 公開（公告）號: CN107955996B
• 公開（公告）日: 2020-05-29
• 發明（設計）人: 閆旭;龍云澤;何宏偉;趙穎濤;劉夢楠;劉國賽;李曉
• 申請（專利權）人: 青島大學
• 主分類號: D01F8/10
• 分類號: D01F8/10;D01F1/10;D01D5/00
• 代理公司: 青島申達知識產權代理有限公司 37243
• 代理人: 霍本俊

1.一種雙組份反應固化式無溶劑電紡微納米纖維的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）配置氧化組分紡絲前驅液：將原料混合均勻配置氧化組分紡絲前驅液，所述氧化組分紡絲前驅液包含乙烯基活性單體、增韌樹脂和氧化成分；

2）配置還原組分紡絲前驅液：將原料混合均勻配置還原組分紡絲前驅液，所述還原組分紡絲前驅液包含乙烯基活性單體、增韌樹脂和還原成分；

3）裝配電紡裝置：所述電紡裝置包括儲液針管（5），所述的儲液針管（5）包括針管外殼（7）、推液機構和出液嘴（8），針管外殼（7）的內部腔體被豎直設置的隔板（19）分為左、右兩個溶液腔（20），所述的溶液腔（20）底部均設置有出液口（21），所述的出液口（21）連通溶液腔（20）和設置于針管外殼（7）底部的出液嘴（8），出液嘴（8）與反應器（9）的上端口套接，所述的反應器（9）能促進兩個出液口（21）流出的液體混合反應，反應器（9）的下端口與金屬針頭（13）的上端口套接，所述的金屬針頭（13）通過導線（14）電連接高壓電源（15）的正極，所述的高壓電源（15）的負極通過導線（14）電連接電紡裝置的收集極（16），所述的收集極（16）設置于金屬針頭（13）的下端口的正下方，所述的推液機構包括分別置于兩個溶液腔（20）內的活塞（17），活塞（17）的外表面套有橡膠套（18），兩個所述活塞（17）的上端均安裝有推桿（4），兩個推桿（4）的上端均安裝有一個推把（3），所述的推把（3）連接推動推液機構的驅動機構；

4）無溶劑電紡微納米纖維：將步驟1)配制的氧化組分紡絲前驅液注入步驟3）裝配的電紡裝置的一個溶液腔（20）中，將步驟2）配制的還原組分紡絲前驅液分別注入步驟3）裝配的電紡裝置的另一個溶液腔（20）中，調節金屬針頭（13）的下端口與收集極（16）之間的紡絲距離，打開高壓電源（15）設置紡絲電壓，啟動推動推液機構的驅動機構，設置氧化組分紡絲前驅液的溶液腔（20）的出液速率和還原組分紡絲前驅液的溶液腔（20）的出液速率，進行靜電紡絲，在收集極（16）上收集固化好的微納米纖維。

2.如權利要求1所述的一種雙組份反應固化式無溶劑電紡微納米纖維的制備方法，其特征在于，所述的步驟1）和步驟2）的乙烯基活性單體為甲基丙烯酸異冰片酯、甲基丙烯酸、丙烯酸辛酯、丙烯酰胺類中的一種或多種；所述的步驟1）和步驟2）的增韌樹脂為丁腈膠、聚（甲基）丙烯酸酯、ABS樹脂、TPU樹脂中的一種或多種；所述的氧化成分為過氧化物，所述的還原成分為取代硫脲、叔胺、環酸鈷、環酸錳中的一種或多種。

3.如權利要求1所述的一種雙組份反應固化式無溶劑電紡微納米纖維的制備方法，其特征在于，所述的氧化成分為羥基過氧化物、二酰基過氧化物、酮過氧化物中的一種或多種。

4.如權利要求1所述的一種雙組份反應固化式無溶劑電紡微納米纖維的制備方法，其特征在于，所述的步驟3）裝配的電紡裝置中的出液嘴（8）的外側壁上設置有擋環（22），擋環（22）下表面安裝有密封圈（26），擋環（22）下方的出液嘴（8）外側壁上設置有外螺紋（23），所述的反應器（9）包括連接環（10），所述的連接環（10）的內側壁上設置有內螺紋（25），出液嘴（8）和反應器（9）通過內螺紋（25）和外螺紋（23）相連接，所述的連接環（10）通過異徑接頭（11）連接反應管（12），連接環（10）的下端口連接異徑接頭（11）的大口徑端口，異徑接頭（11）的小口徑端口連接反應管（12）的上端口，所述的反應管（12）下端口套接金屬針頭；所述的反應管（12）內設置有螺旋葉片（24），所述的螺旋葉片（24）安裝在反應管（12）的內側壁上；所述的推動推液機構的驅動機構為微量注射泵（1），所述的儲液針管（5）通過微量注射泵（1）的固定卡（6）固定在微量注射泵（1）上，推液機構的推把（3）與微量注射泵（1）的推進桿的推板（2）連接。

5.如權利要求4所述的一種雙組份反應固化式無溶劑電紡微納米纖維的制備方法，其特征在于，兩個所述推桿（4）的上端的推把（3）連為一體，所述的微量注射泵（1）為單推進桿微量注射泵，微量注射泵（1）的推進桿的推板（2）連接推把（3）。