[發明專利]一種硅化鈦包覆磷酸鐵鋰復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201711266488.2
• 申請日: 2017-12-05
• 公開（公告）號: CN108039466B
• 公開（公告）日: 2020-07-17
• 發明（設計）人: 郭鈺靜;樊少娟;楊茂萍
• 申請（專利權）人: 合肥國軒高科動力能源有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 合肥市長遠專利代理事務所(普通合伙) 34119
• 代理人: 段曉微;葉美琴

1.一種硅化鈦包覆磷酸鐵鋰復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、按鋰元素、鐵元素、磷元素摩爾比為1-1.05：1：1稱量鋰源、鐵源和磷源；將鋰源、鐵源、磷源濕法球磨，烘干后破碎制得LiFePO₄前驅體；

S2、將S1中的LiFePO₄前驅體加入管式爐中，在保護性氣氛下，以2-8℃/min的速率升溫到680-750℃保溫煅燒6-12h，停止通入保護性氣氛，通過鼓泡方式用N₂把TiCl₄通入混氣室與SiH₄混合獲得混合氣后再進入反應室進行沉積反應5-30min，然后在保護性氣氛下煅燒0-6h后冷卻至室溫得到所述硅化鈦包覆磷酸鐵鋰復合材料。

2.根據權利要求1所述硅化鈦包覆磷酸鐵鋰復合材料的制備方法，其特征在于，在S1中，所述鋰源為碳酸鋰、醋酸鋰、草酸鋰、磷酸二氫鋰、氫氧化鋰中的一種或者多種的混合物。

3.根據權利要求1或2所述硅化鈦包覆磷酸鐵鋰復合材料的制備方法，其特征在于，在S1中，所述鐵源為三氧化二鐵、四氧化三鐵、氧化亞鐵、氫氧化鐵、磷酸鐵、草酸亞鐵。

4.根據權利要求1或2所述硅化鈦包覆磷酸鐵鋰復合材料的制備方法，其特征在于，在S1中，所述磷源為磷酸二氫鋰、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨中的一種或者多種的混合物。

5.根據權利要求3所述硅化鈦包覆磷酸鐵鋰復合材料的制備方法，其特征在于，在S1中，所述磷源為磷酸二氫鋰、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨中的一種或者多種的混合物。

6.根據權利要求1或2所述硅化鈦包覆磷酸鐵鋰復合材料的制備方法，其特征在于，在S2中，所述保護性氣氛為氮氣氣氛或氬氣氣氛。

7.根據權利要求3所述硅化鈦包覆磷酸鐵鋰復合材料的制備方法，其特征在于，在S2中，所述保護性氣氛為氮氣氣氛或氬氣氣氛。

8.根據權利要求4所述硅化鈦包覆磷酸鐵鋰復合材料的制備方法，其特征在于，在S2中，所述保護性氣氛為氮氣氣氛或氬氣氣氛。

9.根據權利要求1所述硅化鈦包覆磷酸鐵鋰復合材料的制備方法，其特征在于，所述TiCl₄通過水浴加熱維持在30-40℃，TiCl₄管路的溫度維持在45-55℃。

10.根據權利要求1所述硅化鈦包覆磷酸鐵鋰復合材料的制備方法，其特征在于，在混合氣中，SiH₄的摩爾百分比為0.33-0.5％，TiCl₄的摩爾百分比為0.33-1.67％；TiCl₄與SiH₄的摩爾比為1-3：1。

11.根據權利要求1-2、5、7-10中任一項所述硅化鈦包覆磷酸鐵鋰復合材料的制備方法，其特征在于，所述硅化鈦為Ti₅Si₃、TiSi₂中的一種或者兩種的混合物。