[發明專利]一種合成乙酰丙酮釕(Ⅲ)的方法

有效

• 申請號: 201711266267.5
• 申請日: 2017-12-05
• 公開（公告）號: CN108047276B
• 公開（公告）日: 2020-09-04
• 發明（設計）人: 劉斌;潘劍明;馬銀標;沈炯;黃鵬;王惟
• 申請（專利權）人: 浙江省冶金研究院有限公司
• 主分類號: C07F15/00
• 分類號: C07F15/00
• 代理公司: 杭州九洲專利事務所有限公司 33101
• 代理人: 翁霽明

1.一種合成乙酰丙酮釕(Ⅲ)的方法，其特征在于所述的合成方法包括如下步驟：

a.將水合三氯化釕溶于水，與堿反應生成氫氧化釕，洗滌除去氯離子后以非配位陰離子的強酸溶解，得到釕鹽溶液；該非配位陰離子的強酸為六氟磷酸，高氯酸或四氟硼酸，濃度1-4mol/L，物質的量投料比為氯化釕:酸＝1:3-1:4，溶解反應溫度30-60℃；所述洗滌除去氯離子的標準為：以0.1mol/L硝酸銀溶液檢測洗滌液 ，無白色渾濁即符合下一步反應要求，或用離子色譜測定氯離子含量10ppm；

b.將乙酰丙酮和堿反應得到乙酰丙酮酸鹽；

c.將上述釕鹽溶液和乙酰丙酮酸鹽溶液反應，加熱條件下生成深紅色乙酰丙酮釕(Ⅲ)沉淀，用二氯甲烷提純，收率80-90％，氯離子含量50ppm，

總反應方程式為：

式中，HL為非配位陰離子的強酸，acac為乙酰丙酮酸根：M為Na或K，

所述步驟a和b中加入的堿是氫氧化鈉或氫氧化鉀水溶液，濃度為1-4mol/L；

所述的步驟c中，釕鹽溶液和乙酰丙酮酸鹽溶液反應時，物質的量投料比為釕鹽:乙酰丙酮酸鹽＝1:3-1:4，溫度控制在80-100℃。

2.根據權利要求1所述的合成乙酰丙酮釕(Ⅲ)的方法，其特征在于：

所述步驟a中，合成氫氧化釕時，物質的量投料比為水合三氯化釕:堿＝1:2-1:4；

所述步驟b中，合成乙酰丙酮酸鹽時，物質的量投料比為乙酰丙酮:堿＝1:1-1:2。