[發明專利]一種碳包覆Fe4 有效
| 申請號： | 201711265934.8 | 申請日： | 2017-12-05 |
| 公開（公告）號： | CN108110231B | 公開（公告）日： | 2020-05-19 |
| 發明（設計）人： | 張博棟;詹世英;馬美品 | 申請（專利權）人： | 銀隆新能源股份有限公司 |
| 主分類號： | H01M4/36 | 分類號： | H01M4/36;H01M4/133 |
| 代理公司： | 北京煦潤律師事務所 11522 | 代理人： | 蘇慶 |
| 地址： | 519000 廣東*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 碳包覆 fe base sub | ||
1.一種制備用于鋰離子電池負極材料的碳包覆Fe4N納米復合材料的方法，其特征在于： Fe4N顆粒的表面具有碳包覆層，所述碳包覆層的厚度為5-10nm，碳包覆Fe4N納米復合材料的尺寸為30-100nm；包括如下步驟：
（1）將雙氰胺與FeCl3·6H2O溶于去離子水中，用磁力攪拌器攪拌，得到均勻混合的溶液；
（2）對步驟（1）得到的溶液進行加熱，直到溶液中的水分完全蒸干，得到雙氰胺與FeCl3·6H2O的混合物；
（3）將步驟（2）所得的混合物置于瓷舟中，放置于管式爐內，在氬氣氛圍下升溫至850-950℃；
（4）待管式爐內的反應管內部溫度達到850-950℃時，關閉氬氣，向反應管內通入氨氣，反應管內的溫度繼續升高至950-1050℃，保持1-2小時，持續通入氨氣直至管式爐降至室溫，收集瓷舟上褐色的粉末即得到Fe4N；其中，氨氣流速為80-120 mL/min；
（5）將步驟（4）得到的Fe4N粉末與葡萄糖按照1：（1-8）的質量比溶于去離子水中，機械攪拌3-5小時后，將最終的溶液轉移至聚四氟乙烯內膽反應釜中，放置在干燥箱中，于160-200℃保溫8-12小時，通過離心分離和干燥得到葡萄糖包覆Fe4N的粉末；
（6）將步驟（5）得到的粉末置于管式爐內，在氬氣的氛圍下升溫碳化，最終得到碳包覆Fe4N納米復合材料。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）中，雙氰胺、FeCl3·6H2O和去離子水的質量比為（5-10）：（3-5）：（250-350）。
3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：步驟（3）中，氬氣流速為60-100 mL/min，在氬氣氛圍下升溫至900 ℃。
4.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：步驟（4）中，反應管內的溫度繼續升高至1000℃，保持1.5小時。
5.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：步驟（5）中，放置在干燥箱中，于180 ℃保溫10小時。
6.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：步驟（6）中，升溫至500-900 ℃維持 1-2小時進行碳化。
7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，步驟（6）中，升溫至800℃維持1小時進行碳化。
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