[發(fā)明專利]一種小分子磷酸基添加劑的制備方法及其應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711265815.2
• 申請日: 2017-12-04
• 公開（公告）號: CN108102103B
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發(fā)明（設計）人: 馬建峰;王濤;冉千平;王兵;范士敏;亓帥;韓正
• 申請（專利權）人: 江蘇蘇博特新材料股份有限公司;博特新材料泰州有限公司
• 主分類號: C08G81/00
• 分類號: C08G81/00;C08G65/331;C04B24/24;C04B103/40
• 代理公司: 北京三高永信知識產權代理有限責任公司 11138
• 代理人: 梁洪文

1.一種小分子磷酸基分散劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)單體a和醛c進行預縮聚反應生成預聚體，得到預聚體混合物，所述預聚體的聚合度為5-30；

(2)在上述預聚體混合物中，加入單體b與醛d，進行縮合反應，對所述預聚體進行封端，得到重均分子量為2000-10000的小分子磷酸基分散劑；

其中，

單體a分子具有至少2個可參與縮聚反應的反應位點，結構式如(Ia)或(Ib)所示：

其中，G為N(CH₂-PO₃H₂)₂、NH-CH₂PO₃H₂、NR¹-CH₂PO₃H₂、C(OH)(PO₃H₂)₂，其中，K為C1～C10亞烷基，X＝NR²或O，Y為OH或OR³，R¹、R²、R³互相獨立地為C1～C10烷基，A為苯基或甲基取代的苯基；

單體b分子具有1個可參與縮合反應的反應位點，分子量為200-2000，其結構式如(IIa)或(IIb)所示：

其中，D為O、S、NH或N，當D為O、S、NH時，a為1，當D為N時，a為2；R⁴、R⁵互相獨立地為C1～C10烷基、SO₃H或鹵素；E為環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷共同開環(huán)聚合形成的兩嵌段聚醚結構，其中環(huán)氧丙烷/(環(huán)氧乙烷+環(huán)氧丙烷)的摩爾比為5％至45％；

所述醛c、醛d的結構式分別如(III)、(IV)所示：

R⁶CHO (III)

R⁷CHO (IV)

其中，R⁶、R⁷相互獨立地為H、COOH、或C1～C10的烴基，所述烴基為烷基或芳香烴基；

單體b與單體a的摩爾比為1∶(5-15)。

2.如權利要求1所述的小分子磷酸基分散劑的制備方法，其特征在于，

步驟(1)中，所述醛c與單體a的摩爾比為0.8～1.3；

步驟(2)中，所述醛d與單體b的摩爾比為1.0～1.5。

3.如權利要求1所述的小分子磷酸基分散劑的制備方法，其特征在于，

所述步驟(1)中反應溫度為60-80℃，反應時間為0.5-5h；

所述步驟(2)中反應溫度為100-140℃，反應時間為4-12h。

4.如權利要求1所述的小分子磷酸基分散劑的制備方法，其特征在于，所述單體b的分子量為400-2000。

5.如權利要求1所述的小分子磷酸基分散劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中單體a和醛c在溶劑中、于催化劑作用下進行預縮聚反應，生成預聚體混合物。

6.如權利要求5所述的小分子磷酸基分散劑的制備方法，其特征在于，所述溶劑為甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯、二乙二醇二甲醚、乙二醇二甲醚、二甲基甲酰胺、四氫呋喃或乙腈中的至少一種，溶劑用量為單體a質量的5％～20％。

7.如權利要求5所述的小分子磷酸基分散劑的制備方法，其特征在于，

所述催化劑d為強酸型催化劑，所述催化劑d的加入量為單體a質量的1％～5％。