[發(fā)明專利]一種三羥甲基丙烷油酸酯純化材料的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711262956.9
• 申請(qǐng)日: 2017-12-04
• 公開（公告）號(hào): CN108295821A
• 公開（公告）日: 2018-07-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王大可
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 孝感市銳思新材科技有限公司
• 主分類號(hào): B01J20/26
• 分類號(hào): B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C07C67/56;C07C69/58
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本發(fā)明涉及一種三羥甲基丙烷油酸酯純化材料的制備方法。按重量份計(jì)，在反應(yīng)釜中加入石墨烯海綿，丙烯酸酯，二烯丙基二乙氧基硅烷，2?氯?3,4?環(huán)氧?1?丁烯，2?甲基?2?丙烯酸?2?丁氧基乙酯，1,3,5?苯三羧酸三烯丙酯，呋喃?3?基乙炔基三甲基硅烷，過(guò)硫酸銨，水，聚乙烯醇，升溫，反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾，水洗，干燥，即得到三羥甲基丙烷油酸酯純化材料。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種吸附劑的制備方法，尤其是一種三羥甲基丙烷油酸酯純化材料的制備方法。

背景技術(shù)

三羥甲基丙烷油酸酯具有優(yōu)異的潤(rùn)滑性能、粘度指數(shù)高、抗燃性好、水解穩(wěn)定性好、高閃點(diǎn)、低揮發(fā)、低溫特性好。是46號(hào)合成酯型抗燃液壓油理想的基礎(chǔ)油；可用于調(diào)配要求環(huán)保的液壓油、鏈鋸油和水上游艇用發(fā)動(dòng)機(jī)油；作為油性劑在鋼板冷軋制液、鋼管拉拔油及其它金屬加工液中廣泛使用；也可作為紡織皮革助劑的中間體和紡織油劑。

CN106117051A 公開了一種三羥甲基丙烷高純油酸酯的制備方法，屬于環(huán)保技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明提供了一種三羥甲基丙烷高純油酸酯的制備方法，本發(fā)明采用溶膠凝膠法制備分子篩負(fù)載硫酸/二氧化鈦的固體超強(qiáng)酸，來(lái)催化三羥甲基丙烷和高純油酸的酯化反應(yīng)，制得可生物降解的三羥甲基丙烷高純油酸酯，

CN1245372 公開了一種三羥甲基丙烷油酸酯的合成方法，屬有機(jī)化學(xué)中酯類化合物的合成技術(shù)領(lǐng)域，以三羥甲基丙烷和油酸為原料，其特征在于在固體氧化物和二元酸添加劑的作用下進(jìn)行脫水縮合反應(yīng)，再加水?dāng)嚢柽M(jìn)行水解反應(yīng)，然后在20～100Pa的高真空條件下進(jìn)行高溫處理制得三羥甲基丙烷油酸酯，固體氧化物和二元酸添加劑的加入量分別為三羥甲基丙烷和油酸總重量的0.1～0.8％和2～10％。所述的添加劑可為癸二酸，己二酸，十二碳二酸等的任一種或一種以上的混合物。

現(xiàn)有的三羥甲基丙烷油酸酯得制備工藝，其提純環(huán)節(jié)工藝較為復(fù)雜，有著消耗時(shí)間長(zhǎng)，消耗能量多的缺點(diǎn)。研發(fā)一種新型三羥甲基丙烷油酸酯提純用吸附劑，可以縮短提純工藝的時(shí)間消耗，并且簡(jiǎn)化工藝。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是：提供一種三羥甲基丙烷油酸酯純化材料的制備方法，其特征在于制備步驟包括：

按重量份計(jì)，在反應(yīng)釜中加入石墨烯海綿，丙烯酸酯，二烯丙基二乙氧基硅烷，2-氯-3,4-環(huán)氧-1-丁烯，2-甲基-2-丙烯酸-2-丁氧基乙酯，1,3,5-苯三羧酸三烯丙酯，呋喃-3-基乙炔基三甲基硅烷，過(guò)硫酸銨，水，聚乙烯醇，升溫至80-90℃，反應(yīng)10-18h，反應(yīng)結(jié)束后產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾，水洗，干燥，即得到三羥甲基丙烷油酸酯純化材料。

所述的丙烯酸酯，其質(zhì)量用量為石墨烯海綿的10-20%。

所述的二烯丙基二乙氧基硅烷，其質(zhì)量用量為石墨烯海綿的1-5%。

所述的2-氯-3,4-環(huán)氧-1-丁烯，其質(zhì)量用量為石墨烯海綿的1-5%。

所述的2-甲基-2-丙烯酸-2-丁氧基乙酯，其質(zhì)量用量為石墨烯海綿的1-5%。

所述的1,3,5-苯三羧酸三烯丙酯，其質(zhì)量用量為石墨烯海綿的0.1-0.5%。

所述的呋喃-3-基乙炔基三甲基硅烷，其質(zhì)量用量為石墨烯海綿的0.5-1.5%。

所述的過(guò)硫酸銨，其質(zhì)量用量為石墨烯海綿的0.5-2%。

所述的水，其質(zhì)量用量為石墨烯海綿的400-800%。

所述的聚乙烯醇，其質(zhì)量用量為石墨烯海綿的0.5-1.5%。

所述的石墨烯海綿，丙烯酸酯，二烯丙基二乙氧基硅烷，2-氯-3,4-環(huán)氧-1-丁烯，2-甲基-2-丙烯酸-2-丁氧基乙酯，1,3,5-苯三羧酸三烯丙酯，呋喃-3-基乙炔基三甲基硅烷，過(guò)硫酸銨，聚乙烯醇，均為市售產(chǎn)品。

本發(fā)明的產(chǎn)品具有以下有益效果：