[發明專利]一種固定床-反應精餾聯合生產高純度仲丁醇的方法

在審

• 申請號: 201711262950.1
• 申請日: 2017-12-04
• 公開（公告）號: CN108017507A
• 公開（公告）日: 2018-05-11
• 發明（設計）人: 李玲;邱挺;曾志杰;廖雅霏;韓云溪;楊金杯;葉長燊;王曉達;黃智賢;王紅星;林小城;楊臣;陳錦溢;王清蓮
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: C07C27/00
• 分類號: C07C27/00;C07C31/12;C07C29/09;C07C29/80;C07C29/76;C07C29/86;C07C51/09;C07C51/44;C07C51/42;C07C51/48;C07C53/08
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊

1.一種固定床-反應精餾聯合生產高純度仲丁醇的方法，其特征在于：以乙酸仲丁酯和水為原料，先后經固定床反應器、反應精餾塔催化水解生成仲丁醇粗品后，經油水分離及減壓、加壓、減壓三步變壓精餾，得到所述高純度仲丁醇。

2.根據權利要求1所述的固定床-反應精餾聯合生產高純度仲丁醇的方法，其特征在于：具體包括以下步驟：

1）采用連續進料的方式，將乙酸仲丁酯和水分別送入固定床反應器進行初步催化水解；

2）將固定床反應器采出的混合液送入反應精餾塔反應段進行進一步催化水解，然后將反應精餾塔塔頂采出的油水混合液經分相器進行油水分離后，將水相回流至反應精餾塔頂部，油相送入減壓精餾塔I進行處理；反應精餾塔塔釜采出的酸水溶液經再次萃取分離獲得水和副產物乙酸，所得水回流作為原料使用；

3）將減壓精餾塔I塔頂分離出的油水共沸物回流至分相器，將減壓精餾塔I塔釜采出的醇酯混合物送入加壓精餾塔進行處理；

4）將加壓精餾塔塔頂采出的冷凝液送入減壓精餾塔II進行處理，將加壓精餾塔塔釜采出的乙酸仲丁酯回流作為原料使用；

5）將減壓精餾塔II塔頂采出的醇酯共沸物回流至加壓精餾塔，從減壓精餾塔II塔釜采出高純度仲丁醇。

3.根據權利要求1或2所述的固定床-反應精餾聯合生產高純度仲丁醇的方法，其特征在于：乙酸仲丁酯與水的進料摩爾比為2~5。

4.根據權利要求1或2所述的固定床-反應精餾聯合生產高純度仲丁醇的方法，其特征在于：固定床反應器為列管式，其管徑為φ30~50mm，管長1.5~3m，列管數為20~30根，固定床反應器的體積空速為3~5/h，反應溫度為100~120℃。

5.根據權利要求1或2所述的固定床-反應精餾聯合生產高純度仲丁醇的方法，其特征在于：反應精餾塔的塔內壓力為0.2~0.5MPa，反應溫度為100~120℃。

6.根據權利要求1或2所述的固定床-反應精餾聯合生產高純度仲丁醇的方法，其特征在于：固定床反應器與反應精餾塔反應段中所用催化劑均為強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂，反應段中的催化劑采用捆扎包的方式進行裝填。

7.根據權利要求1或2所述的固定床-反應精餾聯合生產高純度仲丁醇的方法，其特征在于：減壓精餾塔I、II的操作壓力為5~50kPa，回流比為2~8，理論板數為20~30塊。

8.根據權利要求1或2所述的固定床-反應精餾聯合生產高純度仲丁醇的方法，其特征在于：加壓精餾塔的操作壓力為0.5~1.3MPa，回流比為2~8，理論板數為20~30塊。