[發明專利]具有拉曼光譜測量功能的熱功率測量裝置

有效

• 申請號: 201711261481.1
• 申請日: 2017-12-04
• 公開（公告）號: CN107976467B
• 公開（公告）日: 2019-12-10
• 發明（設計）人: 張武壽;趙海娜;白光月;王玉潔;韓玉淳;王毅琳
• 申請（專利權）人: 中國科學院化學研究所
• 主分類號: G01N25/20
• 分類號: G01N25/20;G01N21/65
• 代理公司: 11245 北京紀凱知識產權代理有限公司
• 代理人: 徐寧;劉美麗

1.一種具有拉曼光譜測量功能的熱功率測量裝置，其特征在于，該測量裝置包括熱測量系統、拉曼光譜測量系統和數據采集與控制系統；所述熱測量系統用于測量滴定過程中釋放的滴定熱；所述拉曼光譜測量包括激光光源、Y型分叉光纖、兩根光纖、兩個光纖拉曼探頭及相應電動平移臺、光柵和拉曼光譜儀；所述激光光源發出的單色光經所述Y型分叉光纖分成兩路分別進入一光纖衰減器，經第一光纖衰減器出射的光信號經第一光纖和第一光纖拉曼探頭聚焦于樣品反應池中心，所述樣品反應池中溶液產生的拉曼信號返回所述第一光纖拉曼探頭并依次發射到所述光柵和拉曼光譜儀；同理，經第二光纖衰減器出射的光信號經第二光纖和第二光纖拉曼探頭聚焦于參比反應池中心，所述參比反應池中溶液產生的拉曼信號返回所述第二光纖拉曼探頭并依次發射到所述光柵和拉曼光譜儀；所述數據采集與控制系統控制相應所述電動平移臺的前后移動，進而調節所述光纖拉曼探頭分別與所述樣品反應池和參比反應池的距離，保證光信號聚焦于所述樣品反應池或參比反應池軸線上；

所述數據采集與控制系統包括計算機、納伏計、數據采集卡或帶掃描卡的數字多用表、量熱模塊、拉曼光譜模塊和量熱-拉曼光譜聯用模塊，所述計算機用于控制各電動平移臺移動，同時監控和記錄熱信號和拉曼光譜信號；所述納伏計采集溫差熱電堆產生的熱流信號；所述數據采集卡或帶掃描卡的數字多用表采集恒溫浴溫度及程控直流電源的電流和電壓信號；所述量熱模塊用于所述熱測量系統的標定和熱功率測量；所述拉曼光譜模塊用于接收拉曼光譜儀的信號測量拉曼光譜，所述量熱-拉曼光譜聯用模塊在光譜測量的同時驅動所述程控直流電源在所述溫差熱電堆上施加脈沖制冷電流，以冷卻所述樣品反應池和參比反應池；同時，所述納伏計測量所述溫差熱電堆電壓，以及所述程控直流電源向所述溫差熱電堆施加電流，上述兩個過程分時工作；所述程控直流電源施加的制冷功率略小于激光加熱功率，在拉曼光譜測量結束后，所述量熱-拉曼光譜聯用模塊通過PID模塊繼續施加冷卻功率以快速冷卻，直到所述溫差熱電堆上輸出熱信號降低到基線噪音標準偏差絕對值的3倍以下，然后令其自然冷卻以恢復熱平衡。

2.如權利要求1所述的具有拉曼光譜測量功能的熱功率測量裝置，其特征在于，所述熱測量系統包括恒溫系統、量熱池和熱標定系統；所述恒溫系統包括恒溫浴和熱沉，所述恒溫浴中放置所述熱沉，所述熱沉內放置所述量熱池，所述量熱池包括材料和尺寸完全相同的樣品池和參比池，所述樣品池和參比池均包括導熱件、溫差熱電堆和反應池，樣品反應池和參比反應池皆由石英玻璃管制作并分別固定于所述導熱件中心，所述導熱件通過所述溫差熱電堆與所述熱沉接觸，所述溫差熱電堆的輸出端反接；所述熱標定系統包括程控直流電源和固定于所述導熱件內的熱電阻，所述程控直流電源連接所述熱電阻。

3.如權利要求1所述的具有拉曼光譜測量功能的熱功率測量裝置，其特征在于，該測量裝置還包括恒溫恒濕間，所述熱測量系統、拉曼光譜測量系統和數據采集與控制系統均放置于控溫在20至25 ℃，控溫精度0.5 ℃，相對濕度在(45 ～ 70)%RH的所述恒溫恒濕間內。

4.如權利要求2所述的具有拉曼光譜測量功能的熱功率測量裝置，其特征在于，所述導熱件采用高熱導系數的鋁合金或銅制作并氧化成黑色，所述導熱件上還制作有通孔以放置所述光纖拉曼探頭。

5.如權利要求2所述的具有拉曼光譜測量功能的熱功率測量裝置，其特征在于，所述恒溫浴要求控溫在15至60 ℃間，控溫精度± 0.0001 ℃，所述恒溫浴采用水浴或油浴。