[發明專利]一種可見光催化劑的制備方法與應用

有效

• 申請號: 201711259677.7
• 申請日: 2017-12-04
• 公開（公告）號: CN107961808B
• 公開（公告）日: 2020-01-07
• 發明（設計）人: 陳艷
• 申請（專利權）人: 蚌埠醫學院
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;C01B21/082;C01B3/04
• 代理公司: 34102 蚌埠鼎力專利商標事務所有限公司
• 代理人: 張建宏

一種可見光催化劑的制備方法，包括以下步驟：將三聚氰氯和硫單質S₈混合并充分研磨，得到固體粉末；將獲得的固體粉末置于馬弗爐中，氮氣氣氛下熱處理，自然冷卻至室溫后取出，獲得制品。該光催化劑應用于可見光催化分解水制取氫氣。硫單質S₈在不同的溫度下會以不同的相態存在，在常溫下為固相，當溫度升高至115.2℃以上就會融化為液相，在444.6℃時又會變為氣相。當三聚氫氯與硫單質S₈共熱時，硫單質S₈在115.2～444.6℃之間為液態，三聚氫氯相當于在硫溶劑中進行聚合。硫的存在同時又會加速三聚氫氯的聚合，促進脫氨基的作用過程。由本發明獲得的氮化碳可見光催化劑為中空囊狀結構的二維氮化碳，其光催化活性優異，且整個制備過程無需任何模板與后續處理，一步制備完成。

技術領域

本發明涉及光催化劑，具體地說是一種可見光催化劑的制備方法與應用

背景技術

石墨相氮化碳光催化劑是一種新型的，具有類石墨相的，層狀二維結構的聚合物半導體。不同于其他由過渡金屬構成的二維材料，石墨相氮化碳具有化學構成簡單、密度低、化學惰性、生物兼容性以及結構易于調控等特點。自首次發現這種聚合物半導體具有一定的光催化性能，人們圍繞著優化氮化碳的化學結構以及調控形貌等方面展開了大量的研究工作，以提高其不足的光催化性能。迄今為止，一維納米棒、二維納米片、三維空心球、三維多級納米球均被發展為新型的氮化碳光催化劑，光催化性能得到有效提高。然而，由于一維納米棒的光催化性能不理想，而三維納米球的制備又需借助模板劑，操作繁雜，故基于其層狀結構特點的二維納米片的開發成為人們研究的重點。研究發現，當將體相材料的維度降低至二維后，光激發產生的電子從體相遷移到表面的距離變短，面內電荷遷移速率得到提高，且由于暴露出足夠大的比表面積，也會有更多的活性位點接觸到更多的反應物，光催化性能可以得到更有效的提高。然而，目前對二維氮化碳光催化劑的開發工作僅局限于納米片，其他類型的二維材料還沒有報道。

固相合成法是合成氮化碳的常用方法，多選擇含有三嗪結構的有機化合物為反應前驅物。常用的前驅物之一是含有三嗪結構的三聚氰氯，其結構中的碳氯鍵非常活潑，很容易與一些親核試劑發生有機反應。然而，由于其自身在固相反應中易揮發、難聚合，目前在合成過程中，通過加入另一種氮源的方式來“幫助”三聚氰氯的聚合。例如，已成功使用LiN₃、NaN₃、CaCN₂、NaNH₂等為氮源，在低溫或者高溫高壓的條件下，制備得到無定型/結晶的氮化碳。結果表明，氮源的加入可以有效的起到固定三聚氰氯，幫助聚合物生成的作用，在形成的氮化碳產物中，這些氮源主要為其結構提供橋連氮。然而，以此條件制得的樣品多為團聚的體相或者堆積的空心球狀，催化活性極低，無實用價值。

發明內容

本發明的目的在于提供一種具有二維中空囊狀形貌的氮化碳可見光催化劑的制備方法與應用，該光催化劑活性優異，且整個制備過程無需任何模板與后續處理，一步制備完成。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種可見光催化劑，其化學式為C₃N₄，吸收可見光，光吸收帶邊在470nm。

上述可見光催化劑的制備方法包括以下步驟：

1、將三聚氰氯和硫單質S₈按質量比3～5：10～30混合并充分研磨2～4小時，得到固體粉末；

2、將步驟(1)獲得的固體粉末置于馬弗爐中，氮氣氣氛下400～700℃熱處理1～4小時，氮氣流量保持為6L·min^-1，自然冷卻至室溫后取出，獲得制品并稱重。

上述氮化碳可見光催化劑的應用為，該光催化劑應用于可見光催化分解水制取氫氣。