[發(fā)明專利]一種分支網(wǎng)狀金納米材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711258431.8
• 申請日: 2017-12-04
• 公開（公告）號: CN107866560B
• 公開（公告）日: 2019-05-31
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 杜明明;李銀曉;曾淦寧;王杰;盛加楠;王國梁;斯鵬松;李清彪
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: B22F1/00
• 分類號: B22F1/00;B22F9/24;B82Y40/00
• 代理公司: 杭州天正專利事務(wù)所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;朱思蘭

一種分支網(wǎng)狀金納米材料的制備方法：分別配制檸檬酸三鈉水溶液、氯金酸水溶液、硼氫化鈉水溶液，將檸檬酸三鈉水溶液和氯金酸水溶液混合，再加入硼氫化鈉水溶液，室溫攪拌反應(yīng)10～60s，之后靜置1～4h，得到近球形金溶膠；在所得近球形金溶膠中加入離子液體[BMIM][BF₄]，攪拌0.5～2min，之后靜置0.2～1.0h，即得分支網(wǎng)狀金納米材料；本發(fā)明首次報道了利用離子液體誘導(dǎo)水相中的近球形金納米快速形成分支網(wǎng)狀的金納米材料，工藝簡單，產(chǎn)率高，離子液體用量少；由于分支網(wǎng)狀金納米材料在近紅外有強(qiáng)烈的特征吸收，因此在醫(yī)療和光學(xué)領(lǐng)域等方面具有潛在的應(yīng)用價值。

(一)技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種分支網(wǎng)狀金納米材料的制備方法。

(二)背景技術(shù)

納米材料是指在三維空間中至少有一維處于納米尺寸(0.1-100nm)或由它們作為基本單元構(gòu)成的材料，按照維數(shù)納米材料可以分為零位、一維和二維納米材料(Nanotechnology,18(2007))。由于納米材料晶粒尺寸很小，晶面原子的比例很大使其表現(xiàn)出量子尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)以及介電限域效應(yīng)等，從而使得納米顆粒的熱、磁、光、敏感特性和表面穩(wěn)定性等不同于常規(guī)的材料。

貴金屬納米顆粒的物理化學(xué)性能與其形貌息息相關(guān)，在過去的十多年中，金納米顆粒的形貌調(diào)控主要集中在近球形(J Nanopart Res,13(2011)4957-4968)、三角片(AdvFunct Mater,16(2006)1209-1214)、金納米線(J Am Chem Soc,130(2008)8902-8903)、金納米棒(J Am Chem Soc,124(2002)14316-14317)等。研究人員在合成粒度分度窄的球形金納米顆粒，超細(xì)的金納米線以及高產(chǎn)率的三角片和金納米棒等方面做了大量的工作。因?yàn)樗鼈兊男路f特性在光學(xué)、醫(yī)療、催化等領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用價值。因此，金納米顆粒的形貌調(diào)控已經(jīng)引起了很大的關(guān)注，它們?yōu)榛A(chǔ)研究和技術(shù)應(yīng)用提供了新的可能性。目前金納米顆粒形貌調(diào)控方法有光化學(xué)法、晶種輔助法、水相化學(xué)還原法、電化學(xué)法、表面活性劑輔助法以及生物法等等，而探尋新的金納米顆粒形貌調(diào)控方法也是研究者重要關(guān)注的方向之一。

(三)發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種分支網(wǎng)狀的金納米材料的制備方法。本發(fā)明首先以硼氫化鈉為還原試劑，檸檬酸三鈉為保護(hù)劑制備近球形金溶膠，然后在所得近球形金溶膠中加入離子液體，即可快速合成分支網(wǎng)狀的金納米材料，所得分支網(wǎng)狀金納米材料產(chǎn)率高。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種分支網(wǎng)狀金納米材料的制備方法，所述的制備方法為：

(1)分別配制0.1～1.0mmol/L(優(yōu)選0.5mmol/L)檸檬酸三鈉水溶液、0.1～1.0mmol/L(優(yōu)選0.5mmol/L)氯金酸水溶液、1.0～10.0mol/L(優(yōu)選4mmol/L)硼氫化鈉水溶液，將檸檬酸三鈉水溶液和氯金酸水溶液混合，再加入硼氫化鈉水溶液，室溫攪拌反應(yīng)10～60s，之后靜置1～4h，得到近球形金溶膠；

所述檸檬酸三鈉水溶液、氯金酸水溶液、硼氫化鈉水溶液的體積比為1：0.5～2：0.1～1.5，優(yōu)選1：1：0.5；

(2)在步驟(1)所得近球形金溶膠中加入離子液體[BMIM][BF₄]，攪拌0.5～2min，之后靜置0.2～1.0h，即得分支網(wǎng)狀金納米材料；

所述離子液體[BMIM][BF₄]與所述近球形金溶膠的體積比為0.05～1.0：50，優(yōu)選0.1～0.2：50。

本發(fā)明所述室溫為20～35℃。

本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明首次報道了利用離子液體誘導(dǎo)水相中的近球形金納米快速形成分支網(wǎng)狀的金納米材料，工藝簡單，產(chǎn)率高，離子液體用量少。由于分支網(wǎng)狀金納米材料在近紅外有強(qiáng)烈的特征吸收，因此在醫(yī)療和光學(xué)領(lǐng)域等方面具有潛在的應(yīng)用價值。