[發明專利]一種制備4-苯基苯酚的方法

在審

• 申請號: 201711256807.1
• 申請日: 2017-12-04
• 公開（公告）號: CN108147946A
• 公開（公告）日: 2018-06-12
• 發明（設計）人: 張耀謀;王彩虹;羅輝;單志煒;鄧國為
• 申請（專利權）人: 華南農業大學
• 主分類號: C07C37/045
• 分類號: C07C37/045;C07C39/15;C07C209/36;C07C211/45
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 桂婷

1.一種制備4-苯基苯酚的方法，其特征在于主要包括以下步驟：

(1)制備4-氨基聯苯：向容器中加入鐵粉、鹽酸水溶液，加熱回流30min～1h后常壓滴加4-硝基聯苯的乙醇溶液，然后加熱反應，反應結束后將所得反應液純化即得4-氨基聯苯；

(2)制備4-苯基苯酚：在0℃以下，向反應容器中加入步驟(1)中得到的4-氨基聯苯、酸性水溶液，然后在攪拌條件下向其中滴加亞硝酸鈉水溶液，反應1.5～3h后，加水然后加熱回流攪拌3～5h，過濾，濾餅用水洗滌、干燥后即得4-苯基苯酚。

2.根據權利要求1所述的制備4-苯基苯酚的方法，其特征在于：

步驟(1)中所述的4-硝基聯苯的乙醇溶液是指每1L的乙醇中加入520g的4-硝基聯苯；

步驟(1)中所述的鹽酸水溶液是指濃度為7～8mol/L的鹽酸水溶液；步驟(1)中所用的鐵粉、鹽酸水溶液、4-硝基聯苯的量滿足4-硝基聯苯，鐵粉、溶質HCl的摩爾比為1:5:16。

3.根據權利要求1所述的制備4-苯基苯酚的方法，其特征在于：

步驟(1)中所述的滴加是指滴加速度為70～150滴/min；

步驟(1)中所述的加熱反應是指在80℃～120℃下反應3.5h～6h；

步驟(1)中所述的純化是指將所得反應液趁熱過濾，除掉鐵粉，然后將所得濾液冷卻至室溫后加入冰水混合物，析出固體后過濾，再用冰水洗滌即得純化后的4-氨基聯苯。

4.根據權利要求3所述的制備4-苯基苯酚的方法，其特征在于：

步驟(1)中所述的鹽酸水溶液是指濃度為7.9230mol/L的鹽酸水溶液；

步驟(1)中所述的加熱反應是指在90～100℃反應4h。

5.根據權利要求1所述的制備4-苯基苯酚的方法，其特征在于：

步驟(2)中所述的0℃以下是指-5℃～0℃。

6.根據權利要求1所述的制備4-苯基苯酚的方法，其特征在于：

步驟(2)中所述的酸性水溶液為硫酸水溶液、鹽酸水溶液、過氯酸水溶液和氟硼酸水溶液中的至少一種；

步驟(2)中所述的酸性水溶液的濃度為4～5mol/L；

步驟(2)中所述的亞硝酸鈉水溶液的濃度為4.0mol/L～5.0mol/L。

7.根據權利要求6所述的制備4-苯基苯酚的方法，其特征在于：

步驟(2)中所述的酸性水溶液為4.5533mol/L的硫酸水溶液。

8.根據權利要求1所述的制備4-苯基苯酚的方法，其特征在于：

步驟(2)中所用的4-氨基聯苯、酸性水溶液、亞硝酸鈉水溶液的用量滿足4-氨基聯苯、亞硝酸鈉、酸性水溶液的溶質的摩爾比為1：1.2～1.4:2；

步驟(2)中所述的加水中的水的用量為每1mol的4-氨基苯酚對應加入20～40mL水。

9.根據權利要求1所述的制備4-苯基苯酚的方法，其特征在于：

步驟(2)中所述的攪拌條件下滴加是指保持體系中無紅棕色氣體冒出。