[發明專利]一種從鹽湖中提取鋰的離子液體萃取的方法有效
| 申請號: | 201711254492.7 | 申請日: | 2017-11-29 |
| 公開(公告)號: | CN108193058B | 公開(公告)日: | 2019-09-27 |
| 發明(設計)人: | 逯紀濤 | 申請(專利權)人: | 濰坊學院 |
| 主分類號: | C22B26/12 | 分類號: | C22B26/12;C22B3/40;C22B3/22;C22B3/46 |
| 代理公司: | 北京棧橋知識產權代理事務所(普通合伙) 11670 | 代理人: | 劉亞娟 |
| 地址: | 261061 山*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 萃取 離子液體萃取 鹵水 分級 脫硼 鹽湖 二壬基二苯胺 鋰離子水溶液 負載有機相 煤油混合物 陶瓷膜分離 工業需求 綠色環保 鹽湖鹵水 萃取過程 鎂離子 濃氨水 酸化池 陶瓷膜 萃取率 除掉 除鎂 除硼 濃縮 引入 | ||
1.一種從鹽湖中提取鋰的離子液體萃取的方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)濃縮、除硼:將鹽湖鹵水用加熱蒸發的方式濃縮,然后將濃縮后的鹽湖鹵水引入酸化池,加入與鹽湖鹵水體積比為1:2~3的酸化劑將鹵水PH值調節至1~5,然后加入體積比為1:10的二壬基二苯胺與煤油混合物,將硼離子去除,得到脫硼鹵水;
(2)分級萃?。簩⒉襟E(1)得到的所述脫硼鹵水引入萃取池,經過以下步驟進行萃取操作:
初級萃?。簩⑤腿?、稀釋劑混合組成有機相與脫硼鹵水以2~3:1的體積比進行混合,所述萃取劑占有機相總體積的80%~100%,所述稀釋劑占有機相總體積的0%~20%,萃取次數為2次,單次萃取時間為15min,萃取完成后靜置澄清,澄清時間為60min,澄清后分離得到負載有機相A;
高級萃?。簩⑤腿?、助萃劑、稀釋劑混合組成有機相與負載有機相A以2~3:1的體積比進行混合,所述萃取劑占有機相總體積的20%~100%,所述助萃劑占有機相總體積的0%~30%,所述稀釋劑占有機相總體積的0%~50%,萃取次數為6次,單次萃取時間為25min,萃取完成后靜置澄清,澄清時間為60min,澄清后分離得到負載有機相B;
(3)陶瓷膜分離:將步驟(2)所得到的所述負載有機相B引入陶瓷膜分離設備,然后將陶瓷膜分離設備密封,打開加壓裝置使跨膜壓差達到0.42MPa,利用跨膜壓差使鋰離子、鎂離子和水通過陶瓷膜,分離時間為20min,分離完成后得到水相和有機相濾餅層,有機相濾餅層經過回收處理后可重復使用;
(4)除鎂:將步驟(3)中得到的所述水相引入沉淀加熱池,加入濃氨水,所述濃氨水與含鋰水相體積比為3:1,濃氨水與含鋰水相中的鎂離子反應生成氫氧化鎂沉淀,將氫氧化鎂沉淀過濾,除去含鋰水相中的鎂離子,再將剩余含鋰水相加熱,蒸發除去含鋰水相中的氯化銨,即得到含鋰離子的水溶液;
所述步驟(1)中的酸化劑為摩爾比為3:1的鹽酸和硝酸混合物;
所述步驟(2)中的萃取劑為摩爾比為3:4:3:1的1-苯基偶氮-2-萘酚、苯甲酰丙酮、噻吩甲酰三氟丙酮和1-乙基-3-甲基咪唑的混合物;
所述步驟(2)中的助萃劑為摩爾比為1:10:15的二甲基亞砜、烷基季锍鹽和三辛基氧化磷的混合物;
所述步驟(2)中的稀釋劑為摩爾比為4:2:1鄰二氯苯、十二烷和磺化煤油的混合物。
2.如權利要求1所述的一種從鹽湖中提取鋰的離子液體萃取的方法,其特征在于,步驟(1)除硼后,用氫氧化鈉將鹵水酸堿度中和至6.8~7.3,之后再進行萃取操作。
3.如權利要求1所述的一種從鹽湖中提取鋰的離子液體萃取的方法,其特征在于,所述步驟(3)中的有機相濾餅層回收處理的方法為使用飽和氯化銨洗滌。
4.如權利要求1所述的一種從鹽湖中提取鋰的離子液體萃取的方法,其特征在于,所述步驟(4)中加入的所述濃氨水的濃度為27%。
5.如權利要求1所述的一種從鹽湖中提取鋰的離子液體萃取的方法,其特征在于,所述酸化池、萃取池、分離設備、沉淀加熱池都為聚四氟乙烯一體制成。
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