[發(fā)明專利]一種納米級NiMgFe單層狀水滑石的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711251856.6
• 申請日: 2017-12-01
• 公開（公告）號: CN107935061A
• 公開（公告）日: 2018-04-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 韓洪晶;李金鑫;陳彥廣;薛峰;王雪芹;王海英;韓業(yè)君;張懿達(dá)
• 申請（專利權(quán)）人: 東北石油大學(xué)
• 主分類號: C01G53/00
• 分類號: C01G53/00;B82Y40/00
• 代理公司: 哈爾濱東方專利事務(wù)所23118
• 代理人: 曹愛華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及具有層狀結(jié)構(gòu)的納米材料水滑石，具體涉及一種納米級NiMgFe單層狀水滑石的制備方法。

背景技術(shù)

水滑石是一種具有層狀結(jié)構(gòu)的納米材料，它是一種由帶正電荷的金屬氫氧化物層和層間填充帶負(fù)電荷的陰離子構(gòu)成，其結(jié)構(gòu)類似于天然的水鎂石Mg(OH)₂晶體，由于其主板化學(xué)組成的多元性、金屬陽離子比例的可調(diào)性和層間陰離子種類的豐富性，使其在催化、醫(yī)藥、工業(yè)等方面具有廣闊的應(yīng)用前景，水滑石的化學(xué)組成通式可表示為：[M²⁺ 1-x/M³⁺ x(OH)₂]^x+[A^n-]_x/n·mH₂O（0.2≤x≤0.33），其中M²⁺為Mg²⁺、Zn²⁺、Ni²⁺等二價金屬陽離子；M³⁺為Al³⁺、Fe³⁺、Ga³⁺等三價金屬陽離子，[A^n-]為層間陰離子（可以是無機陰離子CO₃^2-、Cl^-、NO₃^-等），m為水滑石中結(jié)晶水的摩爾數(shù)。

公開號為CN 102203013A的中國發(fā)明專利提供了一種制備水滑石的方法，即將鎂源、鋁源、碳酸根離子源和堿源等混合均勻進(jìn)行二次結(jié)晶得到水滑石化合物，但該方法的制備過程復(fù)雜，合成的水滑石分散性差。公開號為CN 103663514A的中國發(fā)明專利申請?zhí)峁┝艘环N水滑石的制備方法，該方法向固定pH值的NaOH-Na₂CO₃混合溶液中加入不同比例的鋁源和鎂源，合成水滑石化合物易團聚，晶型結(jié)構(gòu)不完整。公開號為CN 1033449378的中國發(fā)明專利提供了一種水滑石的制備方法，該方法以二價金屬鹽和三價金屬鹽混合研磨，加入尿素和碳酸銨作為礦化劑，加入少量水或不加水，100～200^oC密封條件制得水滑石，但該方法得到的水滑石晶型結(jié)構(gòu)不規(guī)整，晶粒尺寸大小不均一。因此，探尋一種合成條件溫和、操作簡單低成本及制備納米尺度單層狀、晶型結(jié)構(gòu)完整、晶粒尺寸均一水滑石的可調(diào)控方法，對水滑石的制備具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的一個目的是提供一種納米級NiMgFe單層狀水滑石的制備方法，這種納米級NiMgFe單層狀水滑石的制備方法用于解決目前制備水滑石的方法中出現(xiàn)的晶粒大小不均一、晶型不規(guī)整及分散性差等問題。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：這種納米級NiMgFe單層狀水滑石的制備方法:

（1）分別配制濃度為0.05-2mol/L的Ni(NO₃)₂溶液、Mg(NO₃)₂溶液、Fe(NO₃)₃溶液，并混合均勻成澄清溶液，F(xiàn)e在NiMgFe三種金屬中的摩爾分?jǐn)?shù)為1-40%，Ni/Mg摩爾比為1:10-8:10，再加入共溶劑，共溶劑的添加量為總?cè)芤后w積的1-30%，將0.1-2mol/L NaOH溶液逐滴加入到上述混合液中，至溶液pH值為8-13，制成混合均勻的料液，共溶劑為：甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、丁二醇、己二醇、丙三醇、己六醇、淀粉中的一種或幾種；

（2）將上述混合均勻的料液裝入帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，在100-280^oC的條件下水熱合成，晶化10-36h，離心分離得到固體產(chǎn)物，采用去離子水洗滌至上層清液pH=7，80-120 ^oC下干燥6-24h，得到納米級NiMgFe單層狀水滑石。

上述方案中納米級NiMgFe單層狀水滑石呈單層分散，層厚為5-10nm，尺寸100-200nm。

上述方案中步驟（1）中逐滴加入2mol/L NaOH溶液，至溶液pH值為9-12。

上述方案中步驟（2）中水熱合成條件為120-200^oC，水熱合成12-24h。

本發(fā)明具有以下有益效果：

1、本發(fā)明提供了一種通過反應(yīng)體系添加醇羥基共溶劑，調(diào)控水熱合成過程中水滑石晶粒生長，制備納米尺度、晶粒尺寸均一、單層狀水滑石的方法。