[發明專利]一種多羥基黃色磷光銥配合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201711250050.5
• 申請日: 2017-12-01
• 公開（公告）號: CN108017676B
• 公開（公告）日: 2020-05-15
• 發明（設計）人: 馮旭;蘇紹晶;胡勁;王玉天;段云彪;張維均;王開軍
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C07F15/00
• 分類號: C07F15/00;C09K11/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種多羥基黃色磷光銥配合物及其制備方法，屬于電致磷光技術領域。本發明多羥基黃色磷光銥配合物的主配體為2?苯基吡啶，輔配體為黃芩苷；本發明的制備方法包括以2?苯基吡啶、三氯化銥為原料合成2?苯基吡啶銥二氯橋，以黃芩苷、2?苯基吡啶銥二氯橋為原料制備多羥基黃色磷光銥配合物。本發明的多羥基黃色磷光銥配合物中較大的空間位阻效應可有效阻止濃度猝滅效應，提高其發光效率。

技術領域

本發明涉及一種多羥基黃色磷光銥配合物及其制備方法，屬于電致磷光技術領域。

背景技術

OLED有機電致磷光發光材料由于其優良的發光性能被譽為下一代的顯示器件。相對于傳統的熒光材料的量子效率25%，磷光材料能利用的理論量子效率為100%。有機金屬配合物發光材料既具有熒光材料的穩定性，又具有比熒光材料更高的發光效率，還可以通過調節配體的結構獲得整個可見波長范圍的發光，因此被稱為最具有前景的發光材料。

目前OLED用銥基磷光發光材料配合物多是C^N型環金屬配合物，輔助配體除了C^N型配體外，還有酮類等。配體的選擇直接影響到發光材料的發光性能，本發明選擇二苯基吡啶作為主配體，黃芩苷作為輔助配體，合成具有多羥基黃色磷光材料。黃芩苷（BC，baicalin的縮寫）作為一種重要藥物，其金屬配合物在醫學上被廣泛應用，但是銥與其合成的配合物目前尚未報道。

發明內容

本發明針對現有技術存在的問題，提供一種多羥基黃色磷光銥配合物，多羥基黃色磷光銥配合物的主配體為2-苯基吡啶，輔配體為黃芩苷，化學結構式為

；

多羥基黃色磷光銥配合物可命名為Ir(ppy)₂(BC)配合物；

本發明的另一目的是提供所述多羥基黃色磷光銥配合物的制備方法，具體步驟如下：

（1）銥二氯橋的合成：將2-苯基吡啶、三氯化銥溶解到混合溶劑A中，其中混合溶劑A為去離子水和乙二醇乙醚的混合物，在保護氣體氮氣氛圍，磁力攪拌、溫度為120~130℃條件下回流反應12~24h，過濾得到濾液A和固體A，固體依次用去離子水、乙醇、丙酮洗滌3~5次，再溶解于二氯甲烷中除雜，過濾得到濾液B和固體B，濾液B經真空濃縮干燥即得銥二氯橋配合物，具體合成路線為：

；

（2）多羥基黃色磷光銥配合物的合成：在溫度為70~80℃條件下，將黃芩苷溶解于乙二醇乙醚，再加入步驟（1）所得銥二氯橋配合物、碳酸鈉，升溫至溫度110~130℃并在恒溫、磁力攪拌、保護氣體氮氣氛圍條件下回流反應20~48，依次用去離子水、乙醇洗滌3~4次，過濾得到濾液C和固體C，固體C再溶解于二氯甲烷中除雜，過濾得到濾液D和固體D，濾液D經真空濃縮結晶即得多羥基黃色磷光銥配合物，具體合成路線為：

；

所述步驟（1）中2-苯基吡啶、三氯化銥的摩爾比為2~2.6:1；

所述步驟（2）中黃芩苷、銥二氯橋配合物的摩爾比為2~2.3:1；

所述磁力攪拌的攪拌速度為300~400r/min；

所述三氯化銥可以為水合三氯化銥，也可以為無水三氯化銥；

本發明的多羥基黃色磷光銥配合物（Ir(ppy)₂(BC)配合物）的紫外可見吸收光譜譜圖在450、490nm分別有一個吸收峰；多羥基黃色磷光銥配合物（Ir(ppy)₂(BC)配合物）磷光譜圖發黃光，最大發射波長在580nm。

本發明的有益效果是：