[發明專利]一種基于鈷鹽活化的化學鍍鈷包碳化鎢的方法

在審

• 申請號: 201711250006.4
• 申請日: 2017-12-01
• 公開（公告）號: CN107868948A
• 公開（公告）日: 2018-04-03
• 發明（設計）人: 張建峰;王越
• 申請（專利權）人: 河海大學
• 主分類號: C23C18/18
• 分類號: C23C18/18;B22F1/00
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙)32204
• 代理人: 黃天天

1.一種基于鈷鹽活化的化學鍍鈷包碳化鎢的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將碳化鎢粉體加入氫氟酸-硝酸粗化液中，在超聲分散作用下粗化，然后過濾并烘干，得到粗化粉體；

(2)將步驟(1)獲得的粗化粉體加入到硫酸鈷-次磷酸鈉活化液中在超聲分散環境下進行浸泡處理；

(3)然后將浸泡過的粉體放入坩堝中利用箱式爐進行加熱處理，附著于粉體表面的硫酸鈷-次磷酸鈉活化液會發生熱氧化還原反應，在碳化鎢粉體表面生成金屬鈷，得到活化粉體，反應方程式為：

Co²⁺+2H₂PO₂^-+2H₂O→Co+2H₂PO₃^-+2H⁺+H₂

(4)將步驟(2)獲得的活化粉體于化學鍍液中進行施鍍，之后過濾并烘干，獲得表面鍍覆均勻鈷層的碳化鎢粉末。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中，WC的粒度為3～5μm。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中，將碳化鎢粉體按20～500g/L的裝載量加入至粗化液中進行粗化，其中，氫氟酸-硝酸粗化液中氫氟酸和硝酸的體積比為3:2。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中，超聲波頻率為30～40kHz，超聲波功率為100～150W；烘干溫度60～90℃，烘干時間為12～24h。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(2)中，將粗化處理后的碳化鎢粉體按20～200g/L的裝載量加入至硫酸鈷-次磷酸鈉活化液中進行活化，硫酸鈷-次磷酸鈉活化液中七水合硫酸鈷含量為40～50g/L，一水合次磷酸鈉含量為40～50g/L。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(2)中，粗化粉體在活化液中的浸泡時間為30～120min。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(2)中，箱式爐的升溫速度為5～10℃/min，熱處理溫度為160～220℃，保溫時間為60～120min。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(3)中，將活化處理后的碳化鎢粉體按20～200g/L的裝載量加入至化學鍍液中進行反應，化學鍍液的組成為七水合硫酸鈷30～50g/L，一水合次磷酸鈉含量為30～50g/L，二水合檸檬酸鈉含量為50-70g/L，硼酸含量為20～30g/L。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(3)中，化學鍍液相反應發生體系pH值控制在9-12，將化學鍍液置于水浴中加熱并機械攪拌，水浴溫度控制在70～90℃，攪拌棒轉速為300～500r/min，施鍍時間為5～15min。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(3)中，所鍍覆的鈷顆粒粒徑為50nm～100nm。