[發(fā)明專利]一種3氯-1,2-丙二醇的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711249740.9 | 申請日： | 2017-12-01 |
| 公開（公告）號： | CN109867587B | 公開（公告）日： | 2021-11-30 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 高爽;張毅;呂迎 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所 |
| 主分類號： | C07C29/10 | 分類號： | C07C29/10;C07C31/42 |
| 代理公司： | 沈陽科苑專利商標(biāo)代理有限公司 21002 | 代理人： | 馬馳 |
| 地址： | 116023 遼寧省*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 丙二醇 制備 方法 | ||
1.一種3氯-1,2-丙二醇的制備方法，其特征于：以過氧化氫為氧源、反應(yīng)控制相轉(zhuǎn)移催化劑催化氯丙烯生成環(huán)氧氯丙烷再經(jīng)過水解制備3氯-1,2-丙二醇；
具體制備過程為：
(1)環(huán)氧化反應(yīng)：在反應(yīng)控制相轉(zhuǎn)移催化劑存在下，氯丙烯與過氧化氫環(huán)氧化反應(yīng)制備得到環(huán)氧氯丙烷，氯丙烯和過氧化氫摩爾比為1.5～4.5:1；反應(yīng)溫度為40～65℃；反應(yīng)時間2～6h；反應(yīng)壓力0.1～1MPa；過氧化氫為質(zhì)量濃度15～50％的過氧化氫溶液；
(2)水解反應(yīng)：將上步獲得的環(huán)氧化反應(yīng)物料進(jìn)行繼續(xù)加入過氧化氫、去離子水及固體酸催化劑反應(yīng)，環(huán)氧化產(chǎn)物環(huán)氧氯丙烷和過氧化氫摩爾比為1.5～4.5:1；環(huán)氧化產(chǎn)物環(huán)氧氯丙烷和去離子水的摩爾比為0.5～1.5:1，反應(yīng)溫度45～95℃；反應(yīng)時間2～4h；反應(yīng)壓力0.1～1.5MPa；
(3)產(chǎn)品提純：將水解反應(yīng)物料利用氯丙烯洗滌后進(jìn)行減壓蒸餾，脫出反應(yīng)液中的氯丙烯、水及環(huán)氧氯丙烷，得到產(chǎn)品3氯-1,2-丙二醇；洗滌氯丙烯加入質(zhì)量為過濾分離出固體酸催化劑水解反應(yīng)物料的0.5～2倍，減壓蒸餾真空度為1000Kpa～200KPa，減壓蒸餾溫度為65～120℃，
其中步驟(1)反應(yīng)控制相轉(zhuǎn)移催化劑為[π-C5H5NC16H33]3(PO4)(WO3)4]，
步驟(2)水解反應(yīng)所使用的固體酸催化劑為SiO2-Al2O3或B2O3-Al2O3中的一種或二種，若為兩種，SiO2-Al2O3與B2O3-Al2O3質(zhì)量比例為0.5～2:1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：
反應(yīng)控制相轉(zhuǎn)移催化劑催化氯丙烯生成環(huán)氧氯丙烷環(huán)氧化反應(yīng)后將反應(yīng)控制相轉(zhuǎn)移催化劑分離出反應(yīng)液，反應(yīng)控制相轉(zhuǎn)移催化劑循環(huán)利用于環(huán)氧化反應(yīng)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：
產(chǎn)品提純水解反應(yīng)物料為水解反應(yīng)完成后過濾分離出固體酸催化劑反應(yīng)物料，固體酸催化劑循環(huán)利用于水解反應(yīng)。
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