[發明專利]一系列多米諾芳炔前體及其合成方法在審
| 申請號： | 201711248676.2 | 申請日： | 2017-12-01 |
| 公開（公告）號： | CN107964022A | 公開（公告）日： | 2018-04-27 |
| 發明（設計）人： | 李楊;何佳 | 申請（專利權）人： | 重慶大學 |
| 主分類號： | C07F7/08 | 分類號： | C07F7/08 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 400044 *** | 國省代碼： | 重慶;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一系列 多米諾芳炔前體 及其 合成 方法 | ||
1.一系列多米諾芳炔前體及其合成方法，其結構式如下：
2.根據權利要求1所述芳炔前體的合成方法，其特征是，包括以下步驟：
步驟一，3-羥基-2-(三甲基硅基)苯基-三氟甲磺酸酯的制備
將2-溴-1,3-間苯二酚溶于四氫呋喃，加入六甲基二硅胺烷(HMDS)，60℃攪拌12h；完全反應后處理后，溶于四氫呋喃，在-78℃～-100℃緩慢滴加正丁基鋰，隨后加入三氟甲磺酸酐；待完全反應后，低溫條件下加入3％的稀鹽酸，后處理并經硅膠柱層析純化得到3-羥基-2-(三甲基硅基)苯基-三氟甲磺酸酯。
步驟二，芳炔前體的制備
將步驟一所得的3-羥基-2-(三甲基硅基)苯基-三氟甲磺酸酯溶于二氯甲烷，室溫下加入三乙胺和對甲苯磺酰氯，攪拌至完全反應，粗品經硅膠柱層析純化得到芳炔前體a1。
芳炔前體a2～a6的制備同芳炔前體a1的制備。
3.根據權利要求2所述芳炔前體的合成方法，其特征是，步驟一中的2-溴-1,3-間苯二酚的制備過程參見：
“Towards Allosteric Receptors-Synthesis of Resorcinarene-Functionalized 2,2'-Bipyridines and Their Metal Complexes”(向變構受體-間苯二酚芳烴-官能化2,2'-聯吡啶及其金屬配合物的合成),Staats,H.；Eggers,F.；Haβ,O.；Fahrenkrug,F.；Matthey,J.；Lüning,U.；Lützen,A.Eur.J.Org.Chem.2009,4777-4792。
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