[發(fā)明專利]一種耐高溫耐酸型釩酸鉍顏料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711246763.4
• 申請(qǐng)日: 2017-12-01
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107955410B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-05-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉華鋒;高佩玉;劉偉;陳仁華;梁秋清
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江西金環(huán)顏料有限公司
• 主分類號(hào): C09C1/00
• 分類號(hào): C09C1/00;C09C3/06
• 代理公司: 湘潭市匯智專利事務(wù)所(普通合伙) 43108
• 代理人: 冷玉萍

本發(fā)明公開(kāi)了一種耐高溫耐酸型釩酸鉍顏料的制備方法。本發(fā)明首先將鉍溶液與釩溶液共滴于水中，保持水浴80~90℃，控制pH為5~7，滴定完成后繼續(xù)攪拌，再將硅溶液與稀酸共滴于溶膠中，控制pH為5?7，保持水浴80~90℃，保持?jǐn)嚢瑁味ㄍ瓿珊罄^續(xù)攪拌，壓濾、漂洗、烘干并打粉，將粉末與礦化劑混合，煅燒處理，向煅燒料中加入堿溶液中加熱堿煮10~20分鐘，將磷酸二氫鋁溶液滴加于堿煮液中，至pH為7~8，滴定完成后，攪拌一定時(shí)間，壓濾、漂洗、烘干并打粉，與低熔點(diǎn)玻璃粉混合煅燒處理，水洗可溶鹽，烘干即得產(chǎn)品。本發(fā)明所得顏料性能非常好，既能耐650℃以上的高溫裸燒，也能耐質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2wt%的鹽酸腐蝕。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種釩酸鉍黃色無(wú)機(jī)顏料的制備，尤其涉及一種耐酸、耐溫型釩酸鉍的制備技術(shù)。

背景技術(shù)

釩酸鉍（簡(jiǎn)稱鉍黃，包含其摻雜型，如鉬摻雜，稀土釔、鑭摻雜等）顏料是一種不含重金屬元素的環(huán)保顏料，可用來(lái)代替含有鉛、鎘、鉻（中鎘黃（PbCrO4）、鎘黃（CdS）與鉍黃在色相上基本一致，在一定時(shí)期，特定領(lǐng)域中鎘黃、鎘黃使用量巨大）等含有毒元素的顏料。釩酸鉍顏料問(wèn)世后其應(yīng)用領(lǐng)域一直在拓展，最早只能應(yīng)用于油墨、低溫涂料等對(duì)釩酸鉍顏料無(wú)耐溫度要求的領(lǐng)域，隨著釩酸鉍顏料逐步被人們認(rèn)可，工程塑料、玻璃油墨、高溫涂料等領(lǐng)域?qū)︺G黃的需求增長(zhǎng)迅速。于是，對(duì)鉍黃進(jìn)行改性，包覆處理成為眾多研究機(jī)構(gòu)和企業(yè)的研究熱點(diǎn)，國(guó)內(nèi)的一眾相關(guān)專利，主要從以下兩個(gè)方向進(jìn)行改性處理：1.在未包覆的成品鉍黃顏料表面沉積一層無(wú)機(jī)保護(hù)膜。2. 液相合成釩酸鉍時(shí)同時(shí)液相包覆一層保護(hù)膜。但是在這眾多的研究中效果并不理想，例如，液相合成釩酸鉍顏料后，直接液相包覆硅或者其他保護(hù)層并不能得到致密的保護(hù)層，從掃描電鏡照片上看，這些保護(hù)層物質(zhì)顆粒與釩酸鉍顆粒僅僅是互相吸附。現(xiàn)有技術(shù)因?yàn)榘矊硬⑽粗旅鼙Ｗo(hù)釩酸鉍顆粒，在一定溫度下，尤其是酸性環(huán)境中，釩酸鉍仍能被腐蝕而導(dǎo)致顏料的色相發(fā)生較大變化。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供一種耐高溫耐酸型釩酸鉍顏料的制備方法，主要通過(guò)堿煮，將硅的蓬松結(jié)構(gòu)“坍塌”，再以耐酸磷酸鹽顆粒填充硅層空隙，再用低熔點(diǎn)的玻璃粉作礦化劑，在低溫下引入少量液相，使包覆層收縮于釩酸鉍顆粒表面，從而達(dá)到致密化的目的。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：

一種耐高溫耐酸型釩酸鉍顏料的制備方法，包括如下步驟：

（1）將鉍溶液與釩溶液共滴于水中，攪拌條件下保持水浴80~90℃，控制pH為5~7，滴完繼續(xù)攪拌，得到溶膠；

（2）攪拌條件下，將硅鹽溶液與稀酸共滴于步驟（1）所得溶膠中，控制pH為5~7，保持水浴80~90℃，滴完繼續(xù)攪拌，壓濾、漂洗、烘干并打粉；

（3）將步驟（2）所得粉末與礦化劑混合均勻，然后煅燒處理；

（4）在步驟（3）所得煅燒料中加入堿或堿性鹽溶液中加熱堿煮10~20分鐘；

（5）將磷酸二氫鋁溶液滴加于步驟（4）所得混合液中，調(diào)節(jié)pH至7~8，滴完繼續(xù)攪拌，壓濾、漂洗、烘干并打粉，所得粉末與低熔點(diǎn)玻璃粉混合，煅燒處理，水洗可溶鹽，烘干即得耐高溫耐酸型包覆釩酸鉍顏料。

進(jìn)一步地，步驟（1）中，鉍溶液和釩溶液可以是對(duì)應(yīng)硫酸鹽、硝酸鹽、氯化物、氧化物中的一種或兩種以上溶于酸、堿、或水中所得溶液，其中Bi³⁺、V⁵⁺的摩爾比為1:（0.85~1.15），繼續(xù)攪拌的時(shí)間為20-40分鐘。

進(jìn)一步地，步驟（2）中，硅鹽為偏硅酸鹽或正硅酸鹽，優(yōu)選五水偏硅酸鈉、正硅酸乙酯，硅鹽用量滿足SiO₂ 的折合量為步驟（1）所得釩酸鉍理論質(zhì)量的5-35wt%，繼續(xù)攪拌的時(shí)間為30-60分鐘，烘干溫度不高于110℃，打粉細(xì)度滿足200目篩全通過(guò)。

進(jìn)一步地，步驟（3）中，礦化劑為揮發(fā)性銨鹽，其用量為粉末干重的0.5-5wt%，煅燒溫度為400~550℃。