[發明專利]無水檸檬酸一鈉的制備方法及制備系統

有效

• 申請號: 201711246570.9
• 申請日: 2017-12-01
• 公開（公告）號: CN107935838B
• 公開（公告）日: 2020-09-08
• 發明（設計）人: 石志勇
• 申請（專利權）人: 寧鄉新陽化工有限公司
• 主分類號: C07C51/41
• 分類號: C07C51/41;C07C51/42;C07C51/43;C07C59/265
• 代理公司: 長沙楚為知識產權代理事務所(普通合伙) 43217
• 代理人: 陶祥琲

本發明提供一種無水檸檬酸一鈉的制備方法及制備系統，其中：制備方法以檸檬酸鈉和檸檬酸作為反應原料，依次通過中和罐物料中和反應，調整pH值在2.6?2.8，過濾，濾液進入濃縮罐內，保持濃縮罐溫度在60?80℃結晶反應5?6小時；結晶結束后自動離心機固液分離；結晶直接進入振動流化床干燥機，于70?80℃下干燥2?3分鐘，去掉表面水，直接得到無水檸檬酸一鈉；然后微粉機粉碎，并通過60目的篩網進行分篩，即得成品。本發明還提供采用上述制備方法的無水檸檬酸一鈉制備系統。本發明以檸檬酸鈉和檸檬酸作為反應原料，反應平穩，放熱少；能縮短結晶反應時間以及干燥時間，且能降低生產成本，提高生產效率。

技術領域

本發明涉及化工產品的生產技術領域，具體涉及一種無水檸檬酸一鈉的制備方法及制備系統，該制備方法及制備系統生產的無水檸檬酸一鈉可以用作發泡助劑。

背景技術

檸檬酸一鈉，英文名稱:Sodium citrate monobasic，CAS號:18996-35-5，EC號：242-734-6，分子式:C₆H₇NaO₇，分子量:214.11，白色顆粒晶體或結晶性粉末，在潮濕空氣中輕微潮解，易溶于水，幾乎不溶于乙醇。中文別名:枸櫞酸一鈉；檸檬酸二氫鈉；無水檸檬酸一鈉；無水枸櫞酸一鈉。

檸檬酸一鈉是一種表面活性劑，改善界面效果，使泡沫塑料中親水性和疏水性相差很大的原料乳化成為均勻體系，各組分充分接觸，使各種反應能較平衡地進行。表面活性劑的用量雖小，但它對塑料發泡工藝影響很大，使發泡過程中各組份充分混合均勻，形成均勻微細多泡孔結構，還可以加快反應過程，縮短固化時間，對泡沫制品的抗壓強度，泡孔尺寸等均有較大的影響。

而現有工藝中制備檸檬酸一鈉方法是采用檸檬酸與碳酸鈉中和反應，通過結晶干燥等工序制備含結晶水的檸檬酸一鈉，晶體顆粒粒徑分布較寬，對發泡劑的發氣量、分解溫度、分解速度造成影響，塑料發泡應用的無水檸檬酸一鈉粒徑要求為10-15μm，粒度要求細小且均勻。因此將檸檬酸一鈉作為塑料發泡助劑使用，需要通過反應制得的無水檸檬酸一鈉的粒度及含水量需要滿足一定的要求才能很好地應用到塑料發泡劑領域。

以下公開了一種無水檸檬酸一鈉的制備方法：

對比文件1：CN102311336B公開一種無水檸檬酸一鈉的制備方法，其具體以檸檬酸和液堿為原料，利用酸堿中和反應制備好檸檬酸一鈉，采用真空轉鼓90～120℃溫度下二次干燥8～10小時能到達干燥減量在0.3％以下的要求，再通過粉碎機粉碎過篩能達到平均粒徑為10～15μm的要求。

以上對比文件公開的無水檸檬酸一鈉的制備方法是以檸檬酸和液堿為原料，利用酸堿中和反應制備得含水檸檬酸一鈉結晶體，然后通過干燥除去結晶體中的水分，制得無水檸檬酸一鈉。上述制備方法的反應時間和干燥時間較長，造成生產成本及生產效率較低。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種以檸檬酸鈉和檸檬酸作為反應原料，反應平穩，放熱少；能縮短反應時間以及干燥時間，且能降低生產成本，提高生產效率的無水檸檬酸一鈉的制備方法及制備系統。

為了解決上述技術問題，本發明采用以下技術方案：

提供一種無水檸檬酸一鈉的制備方法，是一種以檸檬酸鈉和檸檬酸作為反應原料制備無水檸檬酸一鈉的制備方法，所述制備方法具體包括如下步驟：

A1、向中和罐內加入罐體25％-35％體積的純化水，開啟攪拌；

A2、向中和罐內加入檸檬酸鈉，然后升溫至70-75℃使其充分溶解在純化水中；

A3、然后向中和罐內加入檸檬酸并使其充分溶解；

A4、投料結束后，調整pH值在2.6-2.8，保證生成的為檸檬酸一鈉；

物料按照如下反應方程式充分反應1-2小時；