[發(fā)明專利]一種低損耗低溫共燒微波陶瓷材料的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711245838.7
• 申請(qǐng)日: 2017-12-01
• 公開（公告）號(hào): CN108083791A
• 公開（公告）日: 2018-05-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李華;何少雄;陳可
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 俞小峰
• 主分類號(hào): C04B35/22
• 分類號(hào): C04B35/22;C04B35/622
• 代理公司: 北京風(fēng)雅頌專利代理有限公司 11403
• 代理人: 馬驍

1.一種低損耗低溫共燒微波陶瓷材料的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）取40～45g硝酸鈣、30～35g硝酸鎂、120～150mL正硅酸乙酯分散于裝有200～250mL無水乙醇的燒杯中，繼續(xù)加入15～20mL聚乙烯醇，用磁力攪拌器攪拌分散，得到分散液，向燒杯中繼續(xù)加入硝酸調(diào)節(jié)pH，得到混合溶液；

（2）將上述混合溶液置于水浴鍋中，加熱升溫，保溫陳化，得到凝膠，將凝膠置于烘箱中，干燥，得到干凝膠，將干凝膠置于高溫煅燒爐中，加熱升溫，保溫?zé)Y(jié)，得到硅酸鈣鎂粉體；

（3）將40～50mL鈦酸丁酯加入裝有180～200mL乙二醇溶液的燒杯中，加熱升溫，向燒杯中加入30～35g檸檬酸，啟動(dòng)攪拌器攪拌混合，直至檸檬酸完全溶解，得到淡黃色的透明溶液；

（4）將20～25g氧化釹和30～35g氧化鑭溶于200～250mL硝酸溶液中，得到硝酸稀土金屬鹽溶液，按重量份數(shù)計(jì)，將70～80份上述淡黃色的透明溶液、40～50份硝酸稀土金屬鹽溶液、4～5份碳酸鈣、6～7份碳酸鋰混合置于水浴鍋中，加熱升溫，保溫，繼續(xù)加熱升溫，保溫，得到粘稠樹脂；

（5）將粘稠樹脂放入焦化爐中，通入氮?dú)猓訜嵘郎兀亟够螅湃敕鬯闄C(jī)中粉碎，得到樹脂顆粒，將樹脂顆粒置于煅燒爐中，通入空氣，加熱升溫，預(yù)燒得到陶瓷粉末，按重量份數(shù)計(jì)，將70～80份陶瓷粉末、30～40份硅酸鈣鎂粉體放入100～120份聚乙烯醇溶液中，得到陶瓷粉漿；

（6）將陶瓷粉漿置于高速離心機(jī)中，離心處理，去除上層清液得到下層沉淀顆粒，將沉淀顆粒裝入圓柱形模具中，將圓柱形模具置于壓力機(jī)中壓制成型后，轉(zhuǎn)移至馬弗爐中，加熱升溫，保溫?zé)Y(jié)，得到微波陶瓷材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低損耗低溫共燒微波陶瓷材料的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述的磁力攪拌器攪拌轉(zhuǎn)速為400～450r/min，攪拌分散時(shí)間為30～35min，硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%，硝酸調(diào)節(jié)pH后為2.0～2.3。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低損耗低溫共燒微波陶瓷材料的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述的對(duì)水浴鍋加熱升溫后溫度為60～70℃，保溫陳化時(shí)間為15～20h，烘箱設(shè)定溫度為90～100℃，干燥時(shí)間為20～24h，升溫速率為8～10℃/min，加熱升溫后溫度為1000～1100℃，保溫?zé)Y(jié)時(shí)間為2～3h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低損耗低溫共燒微波陶瓷材料的制備方法，其特征在于：步驟（3）所述的乙二醇溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%，加熱升溫后溫度為80～90℃，攪拌器轉(zhuǎn)速為300～350r/min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低損耗低溫共燒微波陶瓷材料的制備方法，其特征在于：步驟（4）所述的硝酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%，加熱升溫后溫度為80～85℃，保溫時(shí)間為2～3h，繼續(xù)加熱升溫后溫度為130～150℃，保溫時(shí)間為1～2h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低損耗低溫共燒微波陶瓷材料的制備方法，其特征在于：步驟（5）所述的加熱升溫后溫度為230～250℃，保溫焦化時(shí)間為30～35min，粉碎時(shí)間為3～4h，加熱升溫后溫度為900～1000℃，預(yù)燒時(shí)間為3～4h，聚乙烯醇溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低損耗低溫共燒微波陶瓷材料的制備方法，其特征在于：步驟（6）所述的高速離心機(jī)轉(zhuǎn)速為3000～3500r/min，離心處理時(shí)間為10～15min，圓柱形模具的直徑為80mm，高度為50mm，壓力機(jī)的壓力為100～120MPa，壓制成型時(shí)間為3～5min，加熱升溫后溫度為850～900℃，保溫?zé)Y(jié)時(shí)間為4～5h。