[發明專利]一種高發光強度耐水型熒光粉的制備方法

在審

• 申請號: 201711245814.1
• 申請日: 2017-12-01
• 公開（公告）號: CN108048087A
• 公開（公告）日: 2018-05-18
• 發明（設計）人: 孫建忠;楊亞生;陳可
• 申請（專利權）人: 蔣春霞
• 主分類號: C09K11/78
• 分類號: C09K11/78;C09K11/02
• 代理公司: 北京風雅頌專利代理有限公司 11403
• 代理人: 馬驍

1.一種高發光強度耐水型熒光粉的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）將水玻璃和二氧化硅混合攪拌，得到混合物，將混合物、去離子水和芝麻油混合置于燒瓶中攪拌，再將攪拌后的燒瓶置于超聲分散機中超聲分散，分散后繼續加熱回流，得到反應液，用無水乙醇洗滌反應液，自然風干，研磨出料，得到自制混合物；

（2）向聚乙烯燒杯中加入80～100mL氫氟酸和60～80mL去離子水混合攪拌，攪拌后放在0℃的冰水浴中冷卻，冷卻后繼續向聚乙烯燒杯中加入45～55g碳酸鎂混合攪拌，過濾去除濾液，將濾渣放入窯爐中干燥，得到自制氟化鎂；

（3）稱取16～20g硝酸釔和4～6g硝酸銪混合置于帶有100～120mL去離子水的燒杯中攪拌，得到自制溶液，再向自制溶液中加入0.6～0.8g偏釩酸銨和1～2g乙二胺四乙酸二鈉，繼續攪拌，得到改性溶液，用硝酸溶液調節改性溶液pH至1～2；

（4）按重量份數計，分別稱取20～30份改性溶液、10～12份自制混合物、6～8份自制氟化鎂和3～5份聚四氟乙烯混合置于反應釜中攪拌反應，加熱升溫，再添加2～4份聚乙烯吡咯烷酮和1～3份十二烷基硫酸鈉，繼續保溫攪拌反應1～2h，自然冷卻至室溫，得到懸浮液，用無水乙醇洗滌懸浮液，離心靜置，分離去除水相，最后放入烘箱中烘干，冷卻降溫，研磨出料，即可制得高發光強度耐水型熒光粉。

2.根據權利要求1所述的一種高發光強度耐水型熒光粉的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述的水玻璃和二氧化硅的質量比為3：1，攪拌時間為8～10min，混合物、去離子水和芝麻油的的質量比為5：3：1，混合攪拌時間為10～12min，超聲分散時間為20～30min，加熱回流溫度為85～90℃，加熱回流時間為1～3h，洗滌次數為3～5次。

3.根據權利要求1所述的一種高發光強度耐水型熒光粉的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述的氫氟酸的質量分數為42%，攪拌時間為10～12min，冷卻時間為20～30min，混合攪拌時間為1～2h，干燥溫度為300～400℃，干燥時間為2～4h。

4.根據權利要求1所述的一種高發光強度耐水型熒光粉的制備方法，其特征在于：步驟（3）所述的攪拌時間為16～20min，繼續攪拌時間為20～30min，硝酸溶液的質量分數為24％。

5.根據權利要求1所述的一種高發光強度耐水型熒光粉的制備方法，其特征在于：步驟（4）所述的攪拌反應時間為20～30min，加熱升溫溫度為160～180℃，繼續攪拌反應時間為1～2h，洗滌次數2～4次，烘干溫度為75～85℃，烘干時間為3～5h。