[發(fā)明專利]一種三氟甲磺酸的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711244373.3
• 申請日: 2017-11-30
• 公開（公告）號: CN108358818A
• 公開（公告）日: 2018-08-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳紅斌;祝金玲;楊千平
• 申請（專利權(quán)）人: 江西國化實(shí)業(yè)有限公司
• 主分類號: C07C303/02
• 分類號: C07C303/02;C07C303/44;C07C309/06
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• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明提供一種三氟甲磺酸的制備方法，其反應(yīng)路線為：CF₃X+HSO₂Cl₂→CF₃SO₃H；其主要生產(chǎn)步驟為：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將氯磺酸溶解于乙酸溶液中，通入三氟鹵代甲烷，緩慢加熱50℃，并提供紫外線全面照射，反應(yīng)20?100分鐘，三氟鹵代甲烷和氯磺酸摩爾比為1：(0.7?0.9)，得三氟甲磺酸反應(yīng)液；將三氟甲磺酸反應(yīng)液加入到99％的濃硫酸中，加熱至60?200℃，反應(yīng)1小時(shí)以上；每10分鐘取樣檢測三氟甲磺酸成品純度一次，直至精餾得到三氟甲磺酸成品。本發(fā)明反應(yīng)速度快，相對現(xiàn)有技術(shù)耗能更低，工藝更為簡單。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種三氟甲磺酸的制備方法。

背景技術(shù)

三氟甲磺酸是一種已知的最強(qiáng)有機(jī)酸之一，是萬能的合成工具。三氟甲磺酸對氧化還原反應(yīng)也極其穩(wěn)定，其原因在于含有三氟甲磺酸根離子，三氟甲磺酸根的獨(dú)特性質(zhì)在于它具有極強(qiáng)的熱力學(xué)及化學(xué)穩(wěn)定性，即使在強(qiáng)親核試劑的存在下也不會游離氟離子，這種性質(zhì)使得三氟甲磺酸在有機(jī)化學(xué)反應(yīng)領(lǐng)域發(fā)揮著重要的作用。正由于三氟甲磺酸得特殊功能性，使其被廣泛的應(yīng)用于塑料工業(yè)、燃料工業(yè)、制藥工業(yè)、制糖工業(yè)，以及除草劑、生長調(diào)節(jié)劑、維生素等的合成，此外，三氟甲磺酸也可作為聚合、酯化、凝聚、脫水等反應(yīng)的催化劑。

目前已知合成的三氟甲磺酸的制備工藝主要兩種：

(1)以雙三氟甲基二硫化物為原料與汞在光照下反應(yīng)得三氟甲硫基汞，經(jīng)過氧化氫氧化得到三氟甲磺酸一水合物，再與碳酸鋇反應(yīng)得到三氟甲磺酸鋇，最優(yōu)與濃硫酸反應(yīng)得到無水的三氟甲磺酸。雙三氟甲基二硫化物的理化性質(zhì)特殊，有較高的毒性。

(2)通過電化學(xué)氟化法制得三氟甲基磺酰氟氣體，在堿金屬或堿土金屬氫氧化物溶液中水解生成三氟甲基磺酸鹽，再用硫酸進(jìn)行酸化處理，該方法生產(chǎn)流程較為復(fù)雜，反應(yīng)中間過程較難控制，且對生產(chǎn)設(shè)備要求過高。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述現(xiàn)有技術(shù)缺陷，本發(fā)明提供一種耗能更低，工藝更為簡單的三氟甲磺酸的制備方法。

一種三氟甲磺酸的制備方法，其反應(yīng)路線為：

CF₃X+HSO₂Cl₂→CF₃SO₃H

三氟鹵代甲烷和氯磺酸在50℃和紫外線的照射下形成三氟甲磺酸。

在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將氯磺酸溶解于乙酸溶液中，通入三氟鹵代甲烷，緩慢加熱50℃，并提供紫外線全面照射，反應(yīng)20-100分鐘，三氟鹵代甲烷和氯磺酸摩爾比為1：(0.7-0.9)，得三氟甲磺酸反應(yīng)液，加入到99％的濃硫酸中，加熱至60-200℃，反應(yīng)1小時(shí)以上，每10分鐘取樣檢測三氟甲磺酸成品純度一次，直至精餾得到三氟甲磺酸成品。

本發(fā)明所達(dá)到有益效果是：反應(yīng)速度快，相對現(xiàn)有技術(shù)耗能更低，工藝更為簡單。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

下面對發(fā)明專利實(shí)例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚，完整的描述，當(dāng)然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部份實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)范圍。

一種三氟甲磺酸的制備方法，其反應(yīng)路線為：

CF₃X+HSO₂Cl₂→CF₃SO₃H