[發明專利]優化氯化亞砜生產工藝的方法

有效

• 申請號: 201711242654.5
• 申請日: 2017-11-30
• 公開（公告）號: CN107954400B
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發明（設計）人: 肖廣明;劉嵩;王廷;張良;謝圣斌;王榮海;張善民;李志忠;趙婷武;張廷君;焦忠民
• 申請（專利權）人: 山東凱盛新材料股份有限公司
• 主分類號: C01B17/45
• 分類號: C01B17/45
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 馬俊榮

本發明涉及一種優化氯化亞砜生產工藝的方法，屬于化工技術領域。液硫罐中的液硫通過計量泵計量后打入蒸餾塔內的霧化裝置中；氯化亞砜粗品在蒸餾塔塔頂與液硫混合；氯化亞砜粗品中的二氯化硫與液硫反應生成較重組分一氯化硫，經蒸餾塔塔底采出，剩余氯化亞砜粗品經冷凝器冷凝后進入回流罐中，回流罐中部分液相經過回流泵打至蒸餾塔循環使用，回流罐中剩余液相物料采出。該方法實現了加硫自動化，節約時間，節約人工成本，脫色效果更好。

技術領域

本發明涉及一種優化氯化亞砜生產工藝的方法，屬于化工技術領域。

背景技術

ZL95110380.6公布了一種氯化亞砜的制造方法，該方法是將催化合成制得的氯化亞砜經冷卻得液態氯化亞砜粗品打入預先加入硫磺粉的蒸餾釜內，經過間歇精餾得到液態氯化亞砜產品。

氯化亞砜制備過程中，經反應器出來的氣相氯化亞砜粗品經冷凝、配硫后液相進行精餾，精餾過程需要進行脫色過程，將氯化亞砜粗品及塔頂氯化亞砜蒸汽中的二氯化硫與硫磺作用轉化為易分離的重組分一氯化硫。而原有的脫色工藝采用的是氣固脫色，脫色效率低，效果差。該工藝依靠人工填充硫磺與蒸餾塔塔頂氣相物料進行脫色，該過程硫磺易結塊，造成蒸餾系統內壓力升高存在的超壓泄露風險；人工填料方式對操作人員和環境均造成一定的危害，且頻繁開閉脫色罐導致其密封不嚴會導致物料泄露與環境污染；固體硫磺填充量較大造成系統負荷較大，過量硫磺套用蒸餾系統內，低溫情況下硫磺析出會堵塞管路，影響生產；同時固體硫磺脫色現場需備有足夠量的硫磺，造成硫磺在現場大量堆積，存在安全隱患。為了解決上述問題，急需從源頭上優化生產工藝、提高產品收率、降低能耗、提高蒸餾塔的處理能力且提高裝置的安全性。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明的目的是提供一種優化氯化亞砜生產工藝的方法，提高產品收率，降低能耗，提高安全性。

本發明所述的優化氯化亞砜生產工藝的方法，包括如下步驟：

(1)液硫罐中的液硫通過計量泵計量后打入蒸餾塔內的霧化裝置中；

(2)氯化亞砜粗品在蒸餾塔塔頂與液硫混合；

(3)氯化亞砜粗品中的二氯化硫與液硫反應生成較重組分一氯化硫，經蒸餾塔塔底采出，剩余氯化亞砜粗品經冷凝器冷凝后進入回流罐中，回流罐中部分液相經過回流泵打至蒸餾塔循環使用，回流罐中剩余液相物料采出。

其中，

氯化亞砜粗品進料量為7-8m³/h。

液硫的進料速度為160-200kg/h。

液硫罐內液位為100-1000mm。

蒸餾塔塔頂的溫度為70-80℃，壓力為-5-20Kpa；蒸餾塔塔底溫度為120-135℃。

回流罐中物料回流比為1:1.5-3。

整個系統壓力在0-30Kpa之間。

該方法可降低因固體硫磺部分融化結塊后系統壓力升高造成的泄漏風險，提高安全性；同時本工藝簡化了生產工藝，省去了因脫色罐內硫磺量不足導致頻繁補加的操作；同時由于氯化亞砜易見水分解成為氯化氫、二氧化硫，本發明減少了冷凝器的使用降低了因冷凝器泄漏而導致系統超壓、腐蝕、泄漏的概率，大大提高了裝置安全性，提高了精餾系統的處置能力。

與現有技術相比，本發明具有以下優點：

(1)完全實現加硫自動化，節約時間，節約人工成本；

(2)密閉性強，減少空氣進入系統，提高設備使用壽命，減少泄露發生，同時由于系統中不凝氣的減少提高了產品的收率；

(3)脫色效果更好，減少溝流、結塊等情況出現，同時防止硫磺大量進入塔內，能夠做到精準控制。