[發(fā)明專(zhuān)利]高純砷的脫氧裝置及方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711241192.5
• 申請(qǐng)日: 2017-11-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107881351A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-04-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曾小東;劉留;朱劉;郭金伯;陳昭龍
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 廣東先導(dǎo)先進(jìn)材料股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C22B30/04
• 分類(lèi)號(hào): C22B30/04;C22B9/04
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及高純砷的制備領(lǐng)域，尤其涉及一種高純砷的脫氧裝置及方法。

背景技術(shù)

高純砷是合成砷化鎵化合物、砷化銦化合物、硒化砷化合物等的主要原料。廣泛應(yīng)用于集成電路，光伏太陽(yáng)能發(fā)電技術(shù)，霍爾元件等領(lǐng)域。近年來(lái)隨著高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，高純砷的應(yīng)用領(lǐng)域日益廣泛。

按照純度的不同，高純砷可分為6N、7N、7N+產(chǎn)品，隨著純度的不斷提高，性能也越來(lái)越好，但是高純砷有一個(gè)共性——非常容易被氧化，而且純度越高，越容易被氧化。這使得高純砷的生產(chǎn)、破碎、保存的過(guò)程中均存在被氧化的風(fēng)險(xiǎn)。一旦高純砷產(chǎn)品被氧化，其表面就會(huì)變暗發(fā)黑，從而影響產(chǎn)品的性能，需要重新加工增加成本，甚至導(dǎo)致產(chǎn)品報(bào)廢。

因此，有必要設(shè)計(jì)一種高純砷的脫氧裝置及方法，用較低的成本將被氧化的高純砷脫氧。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服上述技術(shù)問(wèn)題，利用砷氧化物的低沸點(diǎn)，結(jié)合真空的作用及氫氣的還原作用，提供一種被氧化高純砷的脫氧裝置及方法。

為實(shí)現(xiàn)前述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：一種高純砷的脫氧裝置，所述脫氧裝置包括一脫氧爐，所述脫氧裝置還包括與脫氧爐共用一艙門(mén)的一手套箱、與脫氧爐通過(guò)一氣流管道連接的一真空泵以及與真空泵通過(guò)氣流管道連接的一尾氣處理裝置，所述脫氧爐與真空泵之間設(shè)有一除塵器，所述脫氧爐包括爐體、包覆在爐體外的一加熱套以及一進(jìn)氣管，所述爐體兩側(cè)包括可開(kāi)關(guān)的第一艙門(mén)和第二艙門(mén)，所述第一艙門(mén)為脫氧爐、手套箱共用，所述除塵器通過(guò)另一氣流管道與尾氣處理裝置直接連接。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述爐體采用石英制備而成。

還提出一種高純砷的脫氧方法，采用上述的高純砷的脫氧裝置，脫氧方法包括如下步驟：

S1、將被氧化的高純砷原料用石英舟或包裝瓶裝好，再將石英舟或包裝瓶轉(zhuǎn)入到脫氧爐中；

S2、用真空泵將脫氧爐爐體的絕對(duì)真空度抽到小于20Pa并維持10~90min；

S3、脫氧爐爐體內(nèi)開(kāi)始升溫，升溫到250~450℃并恒溫1~15小時(shí)；

S4、從高純砷表面分離的砷氧化物隨著氣流，一部分沉積在脫氧爐爐體的另一端，另一部分被加裝在氣流管道上的氣體除塵器收集；

S5、反應(yīng)結(jié)束后，停止加熱，待脫氧爐爐體溫度降低至室溫，停止抽真空，在惰性氣體保護(hù)下，開(kāi)爐出料包裝。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，S3在升溫前還包括S31：關(guān)閉真空泵，向脫氧爐爐體中以一定流量通入氫氣。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，S31中氫氣流量為100~5000L/h。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述包裝瓶采用硼硅玻璃制備而成。

另提出一種高純砷的脫氧方法，采用上述高純砷的脫氧裝置，脫氧方法包括如下步驟：

T1、將被氧化的高純砷原料用石英舟或硼硅玻璃產(chǎn)品包裝瓶裝好，再將石英舟或包裝瓶轉(zhuǎn)入到脫氧爐中；

T2、用真空泵將脫氧爐爐體的絕對(duì)真空度抽到小于20pa并維持10~90min；

T3、脫氧爐爐體開(kāi)始升溫，升溫到250~450℃并恒溫1~15小時(shí)，同時(shí)真空泵保證爐體的真空度；

T4、從高純砷表面分離的砷氧化物隨著氣流，一部分沉積在脫氧爐爐體的另一端，另一部分被加裝在氣流管道上的除塵器收集；

T5、停止加熱，脫氧爐爐體溫度降至室溫；

T6、用真空泵將脫氧爐爐體的絕對(duì)真空度抽到小于20pa并維持10~90min；關(guān)閉真空泵，向脫氧爐爐體中以一定流量通入氫氣，脫氧爐爐體開(kāi)始升溫，升溫到250~450℃并恒溫1~15小時(shí)；

T7、從高純砷表面分離的砷氧化物隨著氣流，一部分沉積在脫氧爐爐體的另一端，另一部分被加裝在氣流管道上的氣體除塵器收集；

T8、停止加熱，待脫氧爐溫度降至室溫；停止抽真空，在惰性氣體保護(hù)下，開(kāi)爐出料包裝。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，T6中氫氣流量為100~5000L/h。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述包裝瓶采用硼硅玻璃制備而成。

采用本發(fā)明高純砷的脫氧裝置及方法，所制備得到的高純砷的分析結(jié)果顯示，脫氧后產(chǎn)品氧含量小于1ppm，達(dá)到產(chǎn)品要求，所制備得到的脫氧后高純砷在手套箱中完成包裝，顏色呈現(xiàn)閃亮的金屬光澤。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明高純砷的脫氧裝置的實(shí)施例的整體結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式