[發明專利]均苯三甲酰氯的合成方法

在審

• 申請號: 201711240607.7
• 申請日: 2017-11-30
• 公開（公告）號: CN109851495A
• 公開（公告）日: 2019-06-07
• 發明（設計）人: 薛居強;張泰銘;謝圣斌;畢義霞;張善民;田恒強
• 申請（專利權）人: 山東凱盛新材料股份有限公司
• 主分類號: C07C51/60
• 分類號: C07C51/60;C07C63/307
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 盧登濤

本發明屬于有機合成領域，具體涉及一種均苯三甲酰氯的合成方法。將均苯三甲酸和氯化亞砜在混合催化劑作用下，反應；混合催化劑為N,N?二甲基甲酰胺和十八烷基三甲基溴化銨的混合物；反應完成后冷卻，用乙醚重結晶得到均苯三甲酰氯。本發明工藝簡單，采用復合催化劑，避免溶劑的加入，后處理簡單，避免蒸餾等處理，成本低，易操作，得到的產品含量大于98％，收率達到92％以上，經濟效益好，易于工業化生產。

技術領域

本發明屬于有機合成領域，具體涉及一種均苯三甲酰氯的合成方法。

技術背景

均苯三甲酰氯是一種重要的化學原料，主要用作制取各種聚酰胺類反滲透膜，從而應用于海水淡化、水的高度提純和氣體分離等方面。隨著高分子化學及材料化學的迅速發展，逐漸成為世界上熱門的研究領域之一。

目前均苯三甲酰氯多采用光氣或三光氣與均苯三甲酸反應制取。《精細化工》(2005年08期)報道了一篇《三光氣法制備均苯三甲酰氯》，對該工藝進行了介紹，三光氣是固體有毒品，并且還能分解產生劇毒品光氣，危害性很大。《燃料與化工》(1991年1月)中報道了一篇《均苯三甲酰氯的研制》，介紹了用氯化亞砜與均苯三甲酸合成均苯三甲酰氯，收率為85～89％，精制后的純度較高，但其收率偏低。還有資料介紹以均苯三甲酸為原料，與三氯氧磷(或五氯化磷)反應制備，收率為90％，但此方法雜質多且難分離，收率偏低。

據資料介紹，日本開發了以1,3,5-三氯苯為原料，在紫外線照射、65℃、98～490KPa條件下，在氫氧化鈉、乙醇中與羰基鈷反應生成均苯三甲酰氯，其收率為85.5％。美國杜邦公司開發的直接法是在200℃、17MPa壓力下，均三甲苯和氯化亞砜在氯化鎳存在下反應，反應生成物再與二氧化硫作用，即得均苯三甲酰氯。以上工藝涉及到紫外線和高溫高壓，對工藝設備要求高，能耗高，相應的生產成本也高。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明的目的是提供一種均苯三甲酰氯的合成方法，工藝簡單，成本低，易操作，得到的產品純度高、收率高，經濟效益好，易于工業化生產。

本發明所述的均苯三甲酰氯的合成方法，包括以下步驟：

(1)將均苯三甲酸和氯化亞砜在混合催化劑作用下，反應；混合催化劑為N,N-二甲基甲酰胺和十八烷基三甲基溴化銨的混合物；

(2)反應完成后冷卻，用乙醚重結晶得到均苯三甲酰氯。

步驟(1)中反應溫度為75℃，時間為8～10小時。

步驟(1)中均苯三甲酸與氯化亞砜的摩爾比為1：3.5～1：10。

混合催化劑為N,N-二甲基甲酰胺和十八烷基三甲基溴化銨按質量比為1:2混合。

催化劑用量為均苯三甲酸質量的5％。

冷卻為冷卻至溫度為10-15℃。

綜上所述，本發明具有以下優點：

本發明工藝簡單，采用復合催化劑，避免溶劑的加入，后處理簡單，避免蒸餾等處理，成本低，易操作，得到的產品含量大于98％，收率達到92％以上，經濟效益好，易于工業化生產。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明做進一步說明。

實施例1

一種均苯三甲酰氯的合成方法，包括以下步驟：

(1)將均苯三甲酸和氯化亞砜在混合催化劑作用下，反應，均苯三甲酸與氯化亞砜的摩爾比為1：4，反應溫度為75℃，時間為8小時；混合催化劑為N,N-二甲基甲酰胺和十八烷基三甲基溴化銨按質量比為1:2混合，催化劑用量為均苯三甲酸質量的5％；

(2)反應完成后冷卻至溫度為15℃，用乙醚重結晶得到均苯三甲酰氯。