[發明專利]間苯二甲酰氯的合成工藝在審
| 申請號: | 201711240528.6 | 申請日: | 2017-11-30 |
| 公開(公告)號: | CN109851493A | 公開(公告)日: | 2019-06-07 |
| 發明(設計)人: | 張聰聰;張泰銘;薛居強;王榮海;畢義霞;張善民 | 申請(專利權)人: | 山東凱盛新材料股份有限公司 |
| 主分類號: | C07C51/60 | 分類號: | C07C51/60;C07C63/68 |
| 代理公司: | 青島發思特專利商標代理有限公司 37212 | 代理人: | 盧登濤 |
| 地址: | 255190*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 間苯二甲酰氯 合成工藝 三氯甲基 粗品 二甲基甲酰胺 苯二甲酰氯 間苯二甲酸 氯化氫氣體 產品品質 催化作用 間二甲苯 減壓精餾 質量穩定 收率 種間 過量 尾氣 危害性 | ||
1.一種間苯二甲酰氯的合成工藝,其特征在于,步驟如下:
(1)取間二甲苯,在100-105℃向其通入過量COCl2,經4-10小時反應,得到1,3-二(三氯甲基)苯粗品;
(2)取步驟(1)制得的1,3-二(三氯甲基)苯粗品與間苯二甲酸,在N,N-二甲基甲酰胺催化作用下,110-130℃反應2-8小時,直至無氯化氫氣體放出,所得反應液經減壓精餾得到間苯二甲酰氯。
2.根據權利要求1所述的間苯二甲酰氯的合成工藝,其特征在于,步驟(1)在LED光源照射下,所述的LED光源波長范圍為380-480nm。
3.根據權利要求1所述的間苯二甲酰氯的合成工藝,其特征在于,步驟(1)中,間二甲苯與COCl2的摩爾比為1:6-7.3。
4.根據權利要求1所述的間苯二甲酰氯的合成工藝,其特征在于,步驟(1)所述的1,3-二(三氯甲基)苯粗品中1,3-二(三氯甲基)苯質量含量為90-95%。
5.根據權利要求1所述的間苯二甲酰氯的合成工藝,其特征在于,所述的步驟(2)中1,3-二(三氯甲基)苯與間苯二甲酸的摩爾比為1:0.9-1.1。
6.根據權利要求1所述的間苯二甲酰氯的合成工藝,其特征在于,步驟(2)所述的催化劑用量為間苯二甲酸質量的1%-5%。
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